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实验一酸碱混合物测定的方案设计(双指示剂法)

实验日期：.

实验目的：.

1、进一步熟练滴定操作和滴定终点的判断；

2、学会标定酸标准溶液的浓度；

3、掌握混合碱分析的测定原理、方法和计算。

一、实验原理

(1)标定酸的基准物常用硼砂。以硼砂NBO-10比0为基准物时，反应产物是硼酸(Kf5.7XW10),溶液呈微酸性，因此选用甲基红为指示剂，反应如下：

NazB。+2HC1+5H20二二二2NaCl+4H出0：,

硼砂不易吸水，但易失水，因而要求保存在相对湿度为40%?60%的环镜中，以确保其所含的结晶水数量与计算时所用的化学式相符。实验室常采用在干燥器底部装入食盐和蔗糖的饱和水溶液的方法，使相对湿度维持在60%。

(2)混合碱是Na2c与NaOH或g2?)3与NaHC()3的混合物，可采用双指示剂法进行分析，测定各组分的含量。

在混合碱的试液中加入酚醐指示剂，用HC1标准溶液滴定至溶液呈微红色。此时试液中所含NaOH完全被中和，Na2C()3也被滴定成NaHC0：3,反应如下：

NaOII+IIC1=NaCl+H20

Na2cO3+HC1=NaCl+NaHC03

设滴定体积为Vml。再加入甲基橙指示剂，继续用HC1标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色即为终点。此时NaHC03被中和成H2c。3,反应为：

NaHCO3+HC1=NaCl+H20+C02t

设此时消耗HC1标准溶液的体积为Vzmi。根据V1和V2可以判断出混合碱的组成。设试液的体积为Vml。

NaOH当VDV2时，试液为NaOH和Na2c的混合物，NaOH和Na2c。3的含量(以质量浓度表示)可由下式计算：

NaOH

Pnuoh=

2V2cHe[MNa2cO

2V2cHe[M

Na2cO3

2V

当VKV2时，试液为Na2c。3和NaHC()3的混合物，NaOH和Na2c。3的含量(以质量浓度表示)可由下式计算：

2VleHC[MNa2c2MPn(1

2VleHC[MNa2c

2M

Pn(1hco3=

(V2-y^cHClM

NaHCO3

二、试剂

0.1mol/LHC1标准溶液；甲基橙Ig/L水溶液；酚献2g/L乙醇溶液。

三、实验步骤

1、盐酸溶液浓度的标定

用减量法准确称取NBO?10比0三份，每份0.4g?0.5g,置于250矶锥形瓶中,各加蒸储水60mL,使之溶解，加甲基红2滴，用欲标定的HC1溶液滴定，近终点时，应逐滴或半滴加入，直至被滴定的溶液由黄色恰变成浅红色为终点。读取读数并正确记录表格内，重复上述操作，滴定其余两份基准物质。

根据Na2B4O7-10H20的质量m和消耗HC1溶液的体积V?ci,可按下式计算HC1标准溶液的浓度Chci,

C_根?1。“2。)乂100

Ha~M(Na2B4O,?10H2O)xVHCf

式中MNa2B407?10H20 硼砂的摩尔质量(381.4)o

每次标定的结果与平均值的相对偏差不得大于0.3%,否则应重新标定。

2、酸碱混合物的测定

用移液管移取20.00ml混合碱液于250nli锥形瓶中，力口2?3滴酚献①，以0.10mol/LHCl标准溶液滴定至红色变为微红色②，为第一终点，记下HC1标准溶液体积%,再加入2滴甲基橙，继续用HC1标准溶液滴定至溶液由黄色恰变橙色③，为第二终点，记下HC1标准溶液体积片。V，KT\,平行测定三次，根据％、V2的大小判断混合物的组成，计算各组分的含量。四、实验记录与数据处理

1、HC1标准溶液的标定

序号NazBQ,?10丛0质量/gV(HC1)/ndC(HC1)/(mol?I?)平均值RSD

1

2

3

2、酸碱混合物的测定

酸碱混合物中碱1的含量

序号混合碱体积/mlVMmlpJ p1平均值 RSD

1

2

3

酸碱混合物中碱2的含量

序号混合碱体积/mlVz/mlP{ p1平均值 RSD

1

2

3

注释：①混合碱系NaOH和Na2cCh组成时，酚醐指示剂可适当多加几滴，否则常因滴定不完全使NaOH的测定结果偏低，Na2c03的测定结果偏高。

②最好用NaHCO,的酚醐溶液(浓度相当)作对照。在达到第一终点前，不要因为滴定速度过快，造成溶液中HCL局部过浓，引起CO2的损失，带来较大的误差，滴定速度也不能太

慢，摇动要均匀。

③近终点时，一定要充分摇动，以防形成C02的过饱和溶液而使终点提前到达。

思考题

.何谓“双指示剂法”，混合碱的测定原理是什么？

.采用双指示剂法测定混合碱时，在同一份溶液中测定，试判断下列五种情况中混合碱的成分各是什么？

1)V|=O,V2WO；2)V