薄层色谱鉴别介绍--课件.pptVIP

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D2薄层板 有资料表明,60%以上的薄层分离用硅胶作为吸附剂,其次为纤维素、氧化铝、聚酰胺、硅藻土等。固定相*PPT课件硅胶 硅胶是一种弱酸性的多孔性无定形吸附剂。 硅胶表面有很多硅醇基(-Si-OH),通过硅原子上的-OH基团与极性化合物或不饱和化合物形成氢键而表现出吸附性能。硅醇基的数目越大,则吸附能力增强。 硅胶也能吸附水分而成为水合硅醇基。 *PPT课件氧化铝 氧化铝由氢氧化铝高温脱水而成。按制备方法不同,氧化铝可分为三种:碱性氧化铝:pH=9~10,可分离合成染料,生物碱等酸性氧化铝:pH=4~5,适应于酸性物质的分离中性氧化铝:pH=7~7.5,适于分离醛酮,以及对酸碱不稳定的脂和内酯等化合物 氧化铝的活度与其含水量有关,含水量大,则吸附能力小。活性级别ⅠⅡⅢⅣⅤ含水量%-361015*PPT课件纤维素 纤维素分子中带有许多羟基,亲水性强,分离原理与纸色谱相似,但分离效果和分离速度均比纸色谱佳,可以代替纸色谱.*PPT课件普通纤维素:天然纤维素、高纯度纤维素、微晶纤维素。乙酰化纤维素:用乙酸将纤维素结构上的羟基酯化而成,适用于反相色谱。离子交换纤维素:纤维素经化学反应,使分子中一部分羟基上的氢被阳离子或阴离子交换基取代而成,具有离子交换树脂的性质。纤维素的种类有:*PPT课件聚酰胺聚酰胺是由酰胺聚合而成的高分子聚合物。薄层色谱中常用的聚己内酰胺,结构如下: 酰胺中心的酰胺基可与酚类、酸类、硝基类等化合物形成氢键而对这些物质产生吸附作用。应用:蛋白质、肽、多糖、核苷酸等的分离。[-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-C-N-]nHO*PPT课件葡聚糖 葡聚糖是一种由葡萄糖残基构成的多糖物质。葡聚糖凝胶是由一定分子量的葡聚糖悬浮于有机相中,加入交联剂交联聚合而成。 在葡聚糖分子上引入有机基团,则可成为亲脂性凝胶。 在葡聚糖凝胶上引入羧甲基、磺乙基等,则制成具有离子交换性质的葡聚糖凝胶离子交换剂。 应用:蛋白质、肽、多糖、核苷酸等的分离*PPT课件薄层板的种类载板材料:玻璃片、铝箔、塑料片等薄层板类型:硬板:在固定相中加入粘合剂(煅石膏、淀粉);软板:不加粘合剂;烧结玻璃板:将玻璃粉与硅胶、氧化铝等吸附剂按一定比例混合后,以丙酮、乙醇或水等溶剂调成匀浆,涂成薄层,经高温烧结而成。*PPT课件吸附剂及预制板包装上的符号及含义G——加入一定的煅石膏作粘合剂H——不加粘合剂,供制各种软板用F254——加入对254nm波长能发荧光的物质F254s——加入抗酸性荧光指示剂*PPT课件*PPT课件*PPT课件薄层色谱法*PPT课件概念薄层色谱法(TLC)将固定相(如硅胶)薄薄地均匀涂敷在底板(或棒)上,试样点在薄层一端,在展开罐内展开,由于各组分在薄层上的移动距离不同,形成互相分离的斑点,测定各斑点的位置及其密度就可以完成对试样的定性、定量分析的色谱法。*PPT课件薄层色谱法是一种吸附薄层色谱分离法,它利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同,使在移动相(溶剂)流过固定相(吸附剂)的过程中,连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附,从而达到各成分的互相分离的目的。基本原理*PPT课件在给定的条件下(吸附剂、展开剂、板层厚度等),化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的,即Rf值是化合物的物理常数,其大小只与化合物本身的结构有关,因此可以根据Rf值鉴别化合物。*PPT课件比移值组分二组分一被分离混合物薄层色谱展开示意图*PPT课件薄层色谱法优点操作简单,定性结果直观缺点有一定毒性、定量方面的精密度较差*PPT课件实验仪器⑴载板⑵固定相(吸附剂)或载体⑶涂布器⑷点样器⑸展开室实验操作*PPT课件实验操作1薄层板的制备吸附剂(硅胶)调制玻璃板涂布调制时慢慢搅拌,勿使产生气泡。均匀涂布在玻璃板上,摇动摊平,晾干。使用前放入烘箱内,在105-115℃左右烘干40-50min。冷却后使用。粘合剂、添加剂*PPT课件固定相(吸附剂)的选择纤维素、淀粉硅酸镁硫酸钙硅胶佛罗里硅土氧

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