氢氧化铝检验操作作业规程.docVIP

1文献标题

氢氧化铝检查操作规程

文献编码

FL-JY/AK-SOP-007

版本号

05

起草人

起草日期

年月日

审核人

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年月日

批准人

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年月日

生效日期

年月日

页数

共10页

1.主题内容与合用范畴

本规程规定了氢氧化铝检查操作办法管理规定。通过实行本规程，保证公司产品质量规范化。

本规程合用于辅料氢氧化铝进厂检查，该辅料用于固体制剂生产。

2.引用原则

《药物生产质量管理规范》修订

《中华人民共和国药典》二部

公司内控原则

3.职责

3.1质量保证部负责对氢氧化铝检查操作规程制定与实行监督。

3.2质量控制部负责对氢氧化铝检查操作规程实行。

4.操作原则

4.1性状：

本品为白色粉末，无臭；

本品在水或乙醇中不溶；在稀无机酸或氢氧化钠溶液中溶解。

4.2鉴别：

取本品约0.5g，加稀盐酸10ml,加热溶解后，①滴加氢氧化钠试液，即生成白色胶状沉淀；分离，沉淀能在过量氢氧化钠试液中溶解；②滴加氨试液至生成白色胶状沉淀，滴加西素磺酸钠批示液数滴，沉淀即显樱红色。

4.3检查：

4.3.1制酸力：

取本品约0.12g，精密称定，置250ml具塞锥形瓶中，精密加盐酸滴定液（0.1mol/L）

50ml，密塞，在37℃不断振摇1小时，放冷，加溴酚蓝批示液6~8滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1g消耗盐酸滴定液（0.1mol/L）不得少于250ml。

4.3.2碱金属碳酸盐：

取本品0.20g，加新沸过冷水10ml，混匀后，滤过，滤液中加酚酞批示液2滴；如显粉红色，加盐酸滴定液（0.lmol/L）0.10ml，粉红色应消失。

4.3.3氯化物：

取本品0.l0g，加稀硝酸6ml，煮沸溶解后，放冷，用水稀释成20ml，滤过；分取滤液5ml，照《氯化物检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-025）依法检查，与原则氯化钠溶液5.0ml制成对照液比较，不得更浓（0.2%）。

4.3.4硫酸盐：

取本品0.1g，加稀盐酸3ml，煮沸溶解后，放冷，用水稀释成50ml，滤过；取滤液25ml，照《硫酸盐检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-022）依法测定，与原则硫酸钾溶液5.0ml制成对照液比较，不得更浓（1.0%）。

4.3.5镉：（不不不大于0.0002%）

取本品0.5g两份，精密称定，一份加硝酸4ml煮沸溶解后，放冷，定量转移至50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另一份中精密加入原则镉溶液（精密量取镉元素原则溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含镉1.0μg溶液）1ml，同法操作，取续滤液作为对照品溶液。照原子吸取分光光度法（第二法），在228.8nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。

4.3.6汞：（不不不大于0.0002%）

取本品1.0g两份，分别置50ml量瓶中，一份加盐酸4ml摇匀后，加水25ml摇匀，加5%高锰酸钾溶液0.5ml，摇匀，滴加5%盐酸羟胺溶液至紫色恰消失，用水稀释至刻度，混匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另一份中精密加入原则贡溶液（精密量取贡元素原则溶液适量，用水定量稀释制成每1ml中含贡2.0μg溶液）1ml，同法操作，取续滤液作为对照品溶液。照原子吸取分光光度法（第二法），在253.6nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。

4.3.7

取本品1.0g，加盐酸5ml，置水浴上蒸发至干，再加水5ml，搅匀，继续蒸发至近干时，搅拌使成干燥粉末，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水10ml，微温溶解后，滤过，滤液中加水适量使成25ml，照《重金属检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-019）（第一法）依法测定，含重金属不得过百万分之三十。

4.3.8

取本品0.20g，加稀硫酸10ml，煮沸，放冷，加盐酸5ml与水适量使成28ml，照《砷盐检查操作规程》（编码：TZ-JY/AK-SOP-020）（第一法）依法测定，应符合规定（0.001%）。

4.4含量测定：

取本品约0.6g，精密称定，加盐酸与水各10ml，煮沸溶解后，放冷，定量转移至250ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；精密量取25ml，加氨试液中和至恰析出沉淀，再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解为止，加醋酸－醋酸铵缓冲液（pH6.0）10ml，再精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25m1，煮沸3~5分钟，放冷，加二甲酚橙批示液1ml，用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自黄色转变为红色，并将滴定成果用空白实验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相称于3.900mgA1(OH)3。不得少于76.5%。

计算：

含