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葡萄酒中总糖的测定
(直接滴定法)
一、原理
2+
斐林氏溶液与还原糖共沸,其中斐林氏溶液中的Cu被还
原糖还原为CuO(砖红色)时,反应达到终点,过量的还原糖
2
使次甲基蓝指示剂蓝色褪去,显露出CuO的红色即为终点。
2
二、试剂
-1
(1)200g·LNaOH溶液
-1
(2)葡萄糖溶液(2.5g·L):准确称取葡萄糖2.5g,用水定容
到1000ml。
(3)1:1的HCl溶液
-1
(4)次甲基蓝指示剂(10g·L):1.0g次甲基蓝溶于100L水中。
(5)斐林A、B溶液
-1
(6)酚酞指示剂(10g·L)
配制:
A溶液:称取34.7gCuSO·5HO,溶于水,稀释至500ml。
44
B溶液:称取173g酒石酸钾钠和50gNaOH,溶于水,稀释
至500ml。
标定:移取斐林氏A、B溶液各5.00ml于100ml小烧杯中,
加30ml水摇匀,在电炉上加热,在沸腾状态下用制备好的葡萄
糖标准溶液滴定,当溶液的蓝色消失呈现红色时,加2d次甲基
蓝指示剂,继续滴定至蓝色消失,记录所消耗的葡萄糖标准溶
液的总体积V。
另移取斐林氏A、B溶液各5.00ml于100ml小烧杯中,加
30ml水和比上次实验少0.5~1ml的葡萄糖标准溶液,加热至
沸并保持2min,加入2d次甲基蓝指示剂在沸腾状态下于1min
-1
内以3~4s·d的速度用葡萄糖标准溶液滴定至蓝色消失,记录
消耗的葡萄糖标准溶液的总体积V葡萄糖
则斐林氏A、B溶液各5.00ml相当于葡萄糖的克数(F)
按下式计算
m葡萄糖
F=·V葡萄糖
1000
电炉
三、试样制备
(1)测定总糖试样:准确吸取样品Vml于Vml容量瓶中,
12
-1
(注:使定容后溶液中含糖量为2~4g·L)先加25mL水,再加
1:1盐酸5mL,摇匀,于(68±1)℃水浴中水解15min,使样
品中非还原性糖转化为还原性糖,取出冷却,加入2d酚酞,用
NaOH溶液滴定至微红色,加水定容至刻度。
(2)测定还原糖试样:准确吸取样品VmL于VmL容量
12
瓶中,加水定容至容量瓶容积的70%左右,用酚酞为指示剂以
NaOH溶液调至中性,加水定容至刻度。
四、分析与计算
以试样代替葡萄糖,按标定斐林氏溶液的操作,记录消耗
的试样体积V试样
-1F
则含糖量(X)(g·L)=×1000
0.4V试样
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