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机密等级：机密

机密等级：机密

作业标准 编 号

硫酸锰的检验方法 标准

品 管 课 2701-0205-038

适用范围 饲料添加剂硫酸锰 检讨周期：1 年

目的、意义及原理

在酸性溶液中,铋酸钠可将二价锰离子氧化成七价锰离子。过滤除去过量不溶于水的铋酸钠,在滤液中加入过量的二价铁离子标准溶液,使五价锰离子全部转变成二价锰离子,再用高锰酸钾滴定过量的二价铁离子,根据所消耗的高锰酸钾溶液的体积可求出二价锰离子的含量。

2Mn2+ +5NaBiO

3

+14H+ =2MnO

- +5Na+ +5Bi3+ +7HO

4 2

8H+ +MnO

- +5Fe2+ =5Fe2+ +Mn2+ +4HO

4 2

仪器、设备及器具

容量瓶:500mL

广口三角瓶:250mL

G2玻璃滤器

棕色滴定管:50mL

无分度吸管:20mL,25mL

真空泵

抽滤装置,如右图

四联电炉:可调温度0-1000℃

电子分析天平:精度0.0001g克

试剂和溶液

硝酸:分析纯,1:3水溶液(V/V)

硝酸:分析纯,3%水溶液:

铋酸钠:分析纯

硫酸:分析纯,1:5水溶液(V/V)

0.1mol/L的硫酸亚铁标准溶液

配制:称取28g七水硫酸亚铁加入 30mL1:5的硫酸加入蒸馏水稀释成

1000mL。

标定:取此溶液20mL于250mL的三角瓶中,加入100mL的蒸馏水,加入10mL1:5的硫酸,以0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液滴至溶液呈微红色。

计算:

修订日期 制

1999年04月27日

核准 审查 初审 制订 会审

① .④ 订

② .⑤ 实

③ .⑥ 施

年 月 日

No.3标准书用纸（210×297） （1 / 3)

机密等级：机密2701-0205-038硫酸锰的检验方法标准

机密等级：机密

2701-0205-038

硫酸锰的检验方法

标准

C

式中:

=5×C

1

×V/20

2

5:氧化还原反应系数

C:硫酸亚铁的摩尔浓度，mol/L;

1

C:高锰酸钾的摩尔浓度，mol/L;

2

V:消耗的高锰酸钾标准溶液的体积

0.01mol/L高锰酸钾标准溶液

配制:精称高锰酸钾1.60g置于棕色瓶中,加入1000mL蒸馏水溶解,煮沸10分钟,置于暗处放置1-2日,用玻璃纤维过滤,保存于另一个棕色瓶中。

标定:精确称取105±2℃烘2小时,干燥冷却的草酸钠（基准级）0.1g称3-4个平行样,加50mL蒸馏水,再添加硫酸(1:20)100mL,在电炉上加热至75-85℃以配制好的高锰酸钾标准液滴定至微红色且1分钟不褪色为终点,同时做空白实验。

计算:

c(KMnO

m×1000×2

)=━━━━━━━━

4

(V-Vo)×134×5

式中：

测定方法

m:基准级草酸钠的质量,g;134:草酸钠分子量,g/mol;

V--滴定时消耗的高锰酸钾的体积,mL;

Vo--空白实验消耗的高锰酸钾标准溶液的体积,mL;2,5:氧化还原反应系数。

称取样2g于100mL的烧杯中,加少量蒸馏水溶解,将该溶液转入500mL的容量瓶中,洗涤烧杯并将洗液转容量瓶,定容。

取以上溶液20mL于250mL的三角瓶中,加入1:3的硝酸20mL,加热煮沸冷却。

加入1g铋酸钠,激烈振荡后放置1分钟,以抽滤装置抽滤,以3%的硝酸洗至紫红色消失,收集滤液。

用吸液管加入25mL硫酸亚铁标准溶液于滤液中,然后用0.01mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定过量的二价铁离子,至微红色为终点。

计算:

(25×C

/5-V×C

1

)×54.99 500

2

锰（%）=━━━━━━━━━━━━━×━━━×100

m×1000 20

式中：

No.3-1标准书用纸（210×297） （2/3)

C:硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度，mol/L;

1

C:高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度,mol/L;

2

备注

V:所耗硫酸亚铁标准溶液的体积,mL;

m:所称取的样品的质量,mg;5:氧化还原反应系数;

25:吸取硫酸亚铁标准溶液体积,Ml;

54.99:硫酸锰分子量,g/mol;

500/20:稀释系数。

5.13%硝酸水溶液配制时应加热沸腾以除去氮的氧化物。6.资料来源

6.1 台湾统一之硫酸锰分析方法(28-01-0205-40)

No.3-1标准书用纸（210×297） （3/3)