水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法.docx

1HZHJSZ0098 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法HZ-HJ-SZ-0098水质亚甲基蓝分光光度法

范围

本方法规定了测定水中硫化物的亚甲基蓝分光光度法地下水

试料体积为100mL··¨ì 0.005mg/L对硫化物含量较高的水样主要干扰物为SO32-SCN NO3ò

0.500mg/L时Ｓ2O32-240mg/L

NO2 65mg/LI 400mg/LCu2+2mg/L

定义

本方法采用下列定义

包括溶解性的H2SS2-3原理

样品经酸化用氮气将硫化氢吹出乙酸钠溶液的吸收显色管中Ｎ

在665nm波长处测定分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子除氧

水

将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子水以除去水中溶解氧并存放于玻璃瓶内纯度＞99.99%

H2SO

4=1.84g/mL

H3PO

4=1.69g/mLN 2gN二甲基对苯二胺盐酸盐[NH2C6H4N2

200mL浓硫酸摇匀可稳定三个月

称取25g硫酸铁铵[Fe2

250mL ò ×

4.7磷酸溶液

４．８ 抗氧化剂溶液０．１ｇ 二乙胺四乙酸二钠和0.5g氢氧化钠(NaOH溶于100mL水中本溶液应在使用当天配制乙酸钠溶液2H2O和12.5g乙酸钠(NaAc

1+54g/100mL 1g/100mL ÷ × ó·c=0.10mol/L

20g碘化钾(KI和10mL水用水稀释至500mL

2

4.14重铬酸钾标准溶液１／６Ｋ2Cr2O

7准确称取4.9030g重铬酸钾

经110

1000mL容量瓶摇匀c=0.1mol/LNa2S2O量瓶摇匀溶液如呈现浑浊

溶3于水移入1000mL棕色容

标定方法加1g碘化钾和水振摇至完全溶解后立即密塞摇匀用待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点同时作空白滴定

式中滴定重铬酸钾标准溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积V2mL

¨á§×ò (Na2S9H2O 于布氏漏斗或小烧杯中用干滤纸吸去

水份后移入100mL棕色容量瓶摇匀后标定其准确浓度均应标定硫化钠标准溶液的浓度

在250mL碘量瓶中乙酸钠溶液(4.9

用水稀释至约60mL立即密塞摇匀用硫代硫酸钠标准溶液(4.15滴定至溶液呈淡黄色时继续滴定至蓝色刚好消失为终点

同时以10mL水代替硫化钠标准溶液

硫化钠标准溶液中硫化物的含量按式(2计算

V1mL滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积cNa2S2O3mol/L

硫化物的摩尔质量

以新配制的氢氧化钠溶液(4.11调节去离子除氧水pH=10~12后加1~2mL乙酸锌混匀移入上述棕色瓶然后加

已调pH=10~12的水稀稀至标线使之成均匀含硫离子(S2-浓度为10.00ìg/mL的硫化锌混悬液每次使用时5仪器和装置

5.1酸化吸收装置

５．２ 氮气流量计５．３

分光光度计硫化物35.4碘量瓶

５．５ 容量瓶２５０ｍＬ１０００ ｍＬ100

mLò × ù á ù

ò í á ¨ (4.11的加入量为每升中性水样加1mL á (4.9的加入量为每升水样加2mL ù ú

6.2样品保存

现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内7操作步骤

7.1校准曲线的绘制

取九支100mL具塞比色管乙酸钠溶液(4.90.502.004.006.和007.00mL硫化钠标准使用液(4.17移入各比色管

沿比色管壁缓慢加入10mLN二甲基对苯二胺溶液(4.51mL 硫酸铁铵溶液(4.61·0min 后摇匀以水作参比同时作空白试验

对应的标准溶液中硫离子的含量

(ìg为横坐标绘制校准曲线透明采用沉淀分离法测定取样时应

充分摇匀 í · ó í·· 100mL具塞比色管以下按7.1中有关步骤进行测定

在校准曲线上查出硫化物的含量47.2.2酸化吸收法

对于含悬浮物有色采用酸化吸收法测定吹气通过氮气检查装置的气密性后

7.2.2.2取20mL乙酸锌从侧向玻璃接口处加入吸收显色管采样现场已固定并混匀的水样取出加酸通氮管加水至总体体积200mL

¨ ± ¨ 吹气速度和吹气时间

的改变均会影响测定结果

7.2.2.6取下吸收显色管以少量水冲洗吸收显色管各接口由侧向玻璃接口处缓慢加入10mLN二甲基对苯二胺溶液(4.5

àò § 1mL硫酸铁铵溶液(4.61·0min

ü ± ê 1cm 比色皿在波长为665nm处测量吸光度在校准曲线上查出硫化物的含量

按7.2进行空白试验8结果计算

硫化物的含量c(mg/L按式(3计算３mìg试料体积9精密度和准确度

10个实验室对硫化物含量为