原子吸收分光光度仪的操作专项规程.docVIP

原子吸收分光光度仪操作规程

一、开机

1、开机前准备工作

将空压机插头插上，空气压力达成450～500KPa后，方可开机。

2、打开墙壁上空气开关，打开电脑电源。

3、打开主机电源，等主机初始化完成后（约20秒），开启AAS仪器管理软件。

二、编辑方法

1、点击“File→MethEd→NewMethod”，选择待测元素，点击“OK”,选择“AA”。

2、在MethodEditor卡上MethodDescription中填上操作者名称和标准曲线浓度范围，在Spectrometer、Sampler、Calibration、Checks、QC、Option六页上选择适宜分析条件（标准曲线各浓度点、在进样器上位置、测试反复次数、标准曲线类型及限制条件等等参数）。设置完成保留方法依次点击“File→Save→Method”。

三、编辑样品表

1、点击“SamInfo”，在SampleInformationEditor卡上填写待测样品相关信息。

2、保留样品表。依次点击“File→Save→SampleInfoFile”。

四、点灯

点击“Lamps→Setup→”，点击“”设置并打开该灯，灯能量大于25，则能够正常使用。

五、连续图谱

点击“Cont.→AutoZeroGraph”，检验基线是否稳定，若稳定，则可进行测量。

六、点火

（1）打开排风。

（2）打开乙炔气瓶，检验乙炔压力，确保主表大于0.52MPa（使用后压力，使用前应比0.52Mpa大很多），次级表压力在90－100KPa。检验乙炔有否漏气。

（3）点击“Flame”，检验安全互锁装置是否正常。

点击“OffOn”，点燃火焰，检验火焰高度及颜色有否异常。

七、测量数据

1、点击“Manual”。

2、分析标样空白：吸入空白，点击“CalibBlank1→AnalyzeBlank”，分析空白，结果在“Results”中显示。

3、分析标样：吸入标样1，点击“CalibStd1→AnalyzeStandard”，分析标样1。依次分析其它标样，结果在“Results”中显示。标样分析完后，点击“Calib”能够看标准曲线，标准曲线相关系数应0.999才可。

4、分析试样空白：吸入试样空白，点击“ReagentBlank→AnalyzeBlank”，分析试样空白，结果在“Results”中显示。

5、分析试样：吸入试样1，选择“Info.File”，点击“AnalyzeSample”分析试样1。依次分析其它试样，结果在“Results”中显示。

八、打印结果

九、测量完成

1、关灯

2、清洗。针对一般水溶液，吸入去离子水5分钟进行清洗；针对有机溶液，吸入甲醇溶液5分钟，吸入1％硝酸5分钟，再吸入去离子水5分钟进行清洗；假如样品是高浓度铜、银或汞盐，则最好是熄灭火焰后清洗整个燃烧系统。

3、点击“OffOn”熄灭火焰。

4、关闭乙炔气瓶，点击“BleedGases”，释放管道内剩下气体。

5、关闭程序，关主机电源。

6、拔下空气压缩机插头，将空气压缩机顺时针放气、放水。

7、立即登记《大型珍贵精密仪器设备履历书》

二、注意事项

请仔细阅读说明书，再使用本仪器。试验结束，立即登记《大型珍贵精密仪器设备履历书》测定完成，一定要清洗雾化器；并打开空压机和油水分离器排气阀，排空水分。

乙炔钢瓶压力少于0.5MPa时，必需更换；

试验前请先检验水封瓶是否注满水，水冷循环是否需要补充水。

用火焰原子化法时，不可靠近火焰器太近。

试验结束后，应打开空气过滤器排气，再关闭。

在AutomatedAnalysisControl卡SetUp页上填上保留样品信息和测试结果文件名。在Analyze页上查看测试次序，确定无误点击AnalyzeAll或Calibration或AnalyzeSamples开始分析。

分析过程观察FurnaceControl界面石墨炉温度程序是否正常，进样位置是否正确，一旦有任何异常立即停止分析程序（再次点击AnalyzeAll或Calibration或AnalyzeSamples即可）。

分析结束后Spectrometer、Furnace和FurnaceAutosampler状态均为Idle，此时可统计结果，退出程序，关闭主机和电脑，并关闭气、水、电。

清洗样品杯，用盖布遮盖仪器，在仪器使用统计本上统计试验内容及异常情况。最终做好试验室卫生。主机和工作站对接完成后，设置光学参数及燃烧器/气体流量。

在“AnalysisMode”处选择“Flame/Manual”→在AnalysisName处输入火焰法：开空压机电源，使其压力为0.09MPa；乙炔钢瓶总阀