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第十三章 一般物质的分析步骤

我们通过化学分析法的学习，掌握了不少的物质测定的分析方法。但是对于一个样品的全部分析过程，你还不能做得好，因为试样除了测定之外，还要有其他的环节，这是我们还未涉及到的内容。

一般步骤：1.试样的采取和制备。

定性检验。

试样分解。

干扰组分的分离。

定量测定（选择测定方法）。

数据处理。

本章对试样的采取、制备、分解、分离、测定方法的选择进行讨论。

ξ13—1试样的采取和制备

代表性：分析试样的组成必须代表全部物料的平均组成。因为我们所分析的物质只称取零点几克或几克，它应反映物料的真实情况，否则分析结果再准确也是毫无意义的。因此在分析前必须了解试样来源，明确分析目的，做好试样的采取和制备。

一、采取 均匀物料——液体、气体 所谓均匀是相对的，不均匀也不是绝对的不均匀物料——固体（部分）

采样法：均匀的物料直接取少量分析试样，不需再制备

不均匀的物料在不同部位（深度）各采取一部分加以混合。

大气样品 距地面50—180cm的高度采样，吸收剂吸收浓缩

气体试样的采取 烟道气、废气中某些有毒污染物，

不准将气体采入空瓶或大型注射器中

N/

N/2

小容器：随机抽取件数S

N：总件数

水样的采取 水管、泵水井：先打开放10—15min之后用净瓶子取满

池、江、河：干净的空瓶子沉入这水体一定深度，拉绳拔塞，水灌满瓶后取样，在不同深度的样品混合均匀

注意事项（无论是气体还是液体）：①勿引入杂质；②去处表面油污、杂质

固体样品的采取：固体样品——矿石、合金、盐类、金属锭、土壤等。

金属和金属制品试样的采取：

a. 片、丝状的认为均匀，随意剪一部分

b. 钢锭、铸铁不均匀，表面清洗，再用钻在不同部位、深度钻取碎屑混匀

c. 极硬的白口铁、硅钢，用钢锤砸碎，放入钢钵中捣碎，取一部分

粉状或松散物的采取

盐类、化肥、农药、精矿等，较均匀，取样点少且量小。

矿石的采取：不同部位，据颗粒大小，物料性质，按取样量公式取样。

Q=KdaQ—采取的最小质量.Kgd—最大颗粒直径.mm

a、a、K是经验常数，由物料平均程度、易破碎程度而定a：1.8~2.5 地质部门将a=2. Q=Kd2

K：0.02~1 均匀 0.05

不均匀 0.1

极不均匀 0.2

含有粗金 0.4~~0.8

例：赤铁矿 d=20mm K=0.06 Q=?

Q=0.06×202=24Kg

破碎 d=1mm

Q=0.06×12=0.06Kg=60g

由此看来，颗粒越小，采样量越少二、各种各样方式：

料堆（点取样）离地面0.5m画横线，每隔2—3m画纵线，用铲子插入堆中0.75m

深，每点取2Kg。

对火车、大车（八点取样）总之根据目标或部颁标准取样，也可到工分书上去查。

对小车（五点取样）石油产品、纸浆、化学试剂等

对粉末（方格取样）三、样品的制备

采样后进一步制备成适用于分析用的试样量，“量少而高度均匀”。可分为四步：破碎 防止混入杂质和粉末飞散

过筛（过滤） 100~~150目，最大200目混匀

缩分： 四分法

568P 表14—1

568

筛号(目数)

3

5

10

20

40

60

80

100

120

200

筛孔直径/mm

6.35

4.00

2.00

0.84

0.42

0.25

0.177

0.149

0.125

0.074

目数——1平方吋内的孔数

1. 按规定的目数进行破碎、过筛，循环下去直至全部破碎。四分法：

2. 全部破碎好的样品应取多少？

根据Q=Kd2，进行缩分支直达需要的量，所以缩分次数：

根据Q=Kd2计算 本书：100~300g样品

条件：一般取200~500g样品 目数100~200例：24Kg，缩分几次。5目

要求：d=4mm 所以Q=0.06×42=0.96Kg≈1Kg

24Kg

一次

二次

三次四次

12Kg

6Kg

3Kg1.5Kg

所以24Kg，需筛分四次才能达到要求

若再缩一次，则小于Q失去代表性

24Kg

用200目

d=0.074

Q=0.06×0.0742=0.33g (十六次)

五次

0.75Kg

十一次 0.012Kg

六次

0.38Kg

十二次 0.006Kg

七次

0.19Kg

十三次 0.003Kg

八次

0.09Kg

十四次 0.0015Kg

九次

0.05Kg

十五次 0.00073Kg

十次

0.02Kg

十六次 0.00037Kg

Q ×(1/2)n=Q

大 小

(Q /Q

小

)1/n=1/2

大

lg(1/2)=(1/n)lg(Q /Q

小

)=15.7次

大

吸铁 ，用吸铁石吸由破碎机来的铁屑。

贮存： 分析样

保留样，至少保留半年标鉴：采样日期、地