液相色谱仪检定装置建标技术报告.docx

ORC1901-2005-A**

计量标准技术报告

计量标准名称建立计量标准单位

计量标准负责人

液相色谱仪检定装置

盐城市计量测试所

张学军

筹建起止日期 2004年04月

说 明

位存档。

1、请建立计量标准应填写《计量标准技术报告》。计量标准考核合格后由申请单

2、《计量标准技术报告》由计量标准负责人填写。

3、《计量标准技术报告》用计算机打印或墨水笔填写，要求字迹工整清晰。

目 录

一、计量标准的工作原理及其组成… (

1

)

二、选用的计量标准器及主要配套设备… (

2

)

三、计量标准的主要技术指标… (

3

)

四、环境条件… (

3

)

五、计量标准的量值溯源和传递框图… (

4

)

六、计量标准的测量重复性考核… (

5

)

七、计量标准的稳定性考核… (

6

)

八、测量不确定度评定… (7～9)

九、计量标准的测量不确定度验证… (

10

)

十、结论… (

11

)

十一、附加说明… (

11

)

PAGE

PAGE10

一、计量标准的工作原理及其组成

液相色谱仪检定装置根据JJG705-2002《液相色谱仪检定规程》提供的方法,该计量标准由分析天平、秒表、检定液相色谱仪用标准物质、（紫外波长标准溶液）组成。主要检定项目如下：

1、用天平和秒表检定输液系统的性能

收集一定时间内流动相，用天平称重，根据流动相的密度、收集时间和流动相的质量计算出实测流量，3次测量的平均值与设定值之差为流量的设定误差。3次测量结果中最大和最小值之差为流量稳定性误差。

2、用数字温度计检定柱温箱温度

将温度计固定在柱温箱内，测量柱温箱内温度，7次测量结果的平均值与设定值之差为温度设定值误差。最大和最小值之差为控温误差。

3、用液相色谱检定用标准溶液检定仪器的定性、定量重复性

按规程要求设置色谱条件，在相同条件下连续进样6次做色谱分析，计算色谱峰的保留时间和峰面积的相对标准偏差，进行定性、定量重复性的检定

4、用紫外波长标准溶液检定仪器的波长准确度和重复性

将紫外波长标准溶液注射到检测器样品池中，改变波长找出最大吸收波长，与标准波长比较，得出波长示值误差，3次重复测量结果的最大和最小值之差为波长重复性误差。

5、用低浓度的液相色谱检定用标准物质（如1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液）进行最小检测浓度的检定

按规程要求设置色谱条件，注入1×10-7g/ml的萘/甲醇溶液，记录色谱图，根据色谱峰高和基线噪音计算最小检测浓度。

分析天平秒表

液相色谱仪 紫外波长标准溶液

检定液相色谱仪用标准物质

二、选用的计量标准器及主要配套设备

名 称 型 号 测量范围

不确定度或准确度等级或最大允许误差

制造厂及出厂编 号

检定证书 号

液相色谱检定用标准物质

GBW（E）-

（1×10-3～

1×10-9）

g/ml

3% 国家标物中心

计 电子天平 200g 0.1mg

量 秒表

标

数字温度计

准

24h 0.01s 上海手表五厂

0~100℃ 0.1℃

器

微量注射器 玻璃

10μl

50μl

5% 上海

主 容量瓶 玻璃 50ml A级 上海

要配套设备

三、计量标准的主要技术指标

1、液相色谱检定用标准物质：国家二级

（1×10-3～10-9）g/ml，不确定度3%～4%

a、（1×10-4、1×10-7）g/ml的萘/甲醇溶液，不确定度4%

b、（1×10-6、1×10-9）g/ml的硫酸奎宁/高氯酸水溶液，不确定度4%c、（1×10-3、1×10-9）g/ml的丙三醇/水溶液，不确定度5%

2、波长标准溶液：（235、257、313、350nm），不确定度0.1nm

3、电子天平：***型，200g，最小分度0.1mg

4、秒表：***型，24h，最小分度0.01s

5、数字温度计：***型，0~100℃，最小分度0.1℃

6、微量注射器：50μl，最小分度0.5μl。

四、环境条件

项 目 要 求 实际情况 结 论

温 度 （30）℃ 20℃±5℃ 合格

湿 度 （20～85）% 60%±15% 合格

干扰因素

与实验无关的易爆、易燃和强腐蚀的物品、无强机械振动和电磁干扰

无 合格

五、计量标准的量值溯源和传递框图

上 国家标物中心 江苏省计量技术研究所级

液相色谱仪标准

盐城计量测试所

二等温度计

计 物质 时间频率标准

量

标准

质量标准

标准装置

本 液相色谱检定用标准 秒表所 溶液

计量

电子天平 数字温度计

标 液相色谱仪检定装置

准

直接测量法

工

作计

量 液相色谱仪

器具

六、计量标准的测量重复性考核

选一台性能稳定可靠、美国water