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中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1085—2015
精炼镍硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、
锌、铬含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
Refinednickel—DeterminationofSilicon,manganese,phosphorus,iron,
copper,cobalt,magnesium,aluminum,zinc,chromium—
Inductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometricmethod
2015-04-30发布2015-10-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
I
YS/T1085—2015
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)提出并归口。本标准负责起草单位:山西太钢不锈钢股份有限公司。
本标准参加起草单位:北京矿冶研究总院、北京有色金属研究总院、金川集团股份有限公司。本标准主要起草人:张瑞霖、戴学谦、曹吉祥、樊鑫、韩晓、张晨、张殿凯、李甜、喻生洁、马玉萍。
1
YS/T1085—2015
精炼镍硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、
锌、铬含量的测定
电感耦合等离子体发射光谱法
警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体发射光谱测定精炼镍中硅、锰、磷,铁铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的测定方法。
本方法适用于精炼镍中硅、锰、磷、铁、铜、钴、镁、铝、锌、铬含量的分析。各元素测定范围见表1。表1各元素测定范围
元素
测定范围(质量分数)/%
Si
0.01~0.50
Mn
0.001~0.50
P
0.005~0.05
Fe
0.01~1.00
Cu
0.002~0.50
Co
0.020~1.50
Mg
0.001~0.05
Al
0.005~0.05
Zn
0.01~0.05
Cr
0.01~0.05
2方法原理
称取一定量的试料用硝酸分解样品,用电感耦合等离子体发射光谱仪测量溶液中待测元素谱线光谱强度,采用扣背景的方式进行谱线校正,消除基体镍的影响,根据标准溶液制作的校准曲线求出元素含量。
3试剂
除另有说明外,本标准所用的试剂均为分析纯,所用水均为一级水。
3.1硝酸(p=1.42g/mL)。
2
YS/T1085—2015
3.2硝酸(1+1)。
3.3氢氟酸(p=1.15g/mL)。
3.4硅标准贮存溶液:在1100℃的温度下加热高纯二氧化硅(含量大于99.9%)至其质量恒定后,在干燥器中冷却至室温,称取2.1393g放入铂金坩埚,加入约5g碳酸钠,加热熔融15min。取出稍冷,置于500mL烧杯中,用水溶解熔融物,洗出铂金坩埚,然后将溶液移入1000mL的容量瓶,用水清洗烧杯并倒入容量瓶中,加水至容量瓶的刻度线,混匀,贮存于塑料瓶中。此溶液为1mL含硅1000μg。
3.5锰标准贮存溶液:称1.0000g高纯金属锰(含量大于99.9%),放入一个带有玻璃盖(300mL)烧杯中,加入30mL硝酸,小心加热使之分解,待溶液冷却至室温后,移入1000mL的容量瓶中,用水清洗烧杯并倒入容量瓶中,加水至容量瓶的刻度线,混匀。此溶液为1mL含锰1000μg。
3.6磷标准贮存溶液:称取于105℃~110℃烘干的4.3936g基准磷酸氢二钾溶于水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为1mL含磷1000μg。
3.7铁标准贮存溶液:称取高纯铁粉(含量99.95%以上)1.0000g,加30/ml盐酸(1+1)微热溶解后,转至1000mL容量瓶中,以水稀至刻度,摇匀。此溶液1mL含Fe1000μg。
3.8铜标准贮存溶液:称1.0000g高纯铜(含量大于99.9%),放入合个300mL烧杯中,加入30mL硝酸,低温加热使之分解。等溶液冷却至室温后,移入1000mL的容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液为1mL含铜1000μg。
3.9钴标准贮存溶液:称取1.0000g高纯度钴(含量大于9998,倒入一个500mL的烧杯,然后加入
40mL
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