用HPLC 法测定甲硫酸新斯的明注射液的含量.pdfVIP

本文为网络收集精选范文、公文、论文、和其他应用文档，如需本文，请下载

用HPLC法测定甲硫酸新斯的明注射液的

含量

本文从网络收集而来，上传到平台为了帮到更多的人，如果您需要使用本文档，

请点击下载按钮下载本文档（有偿下载），另外祝您生活愉快，工作顺利，万事

如意！

甲硫酸新斯的明是一种抗胆碱酯酶药，常用于重

症肌无力、手术后功能性肠胀气及尿潴留等病的治疗，

也能发挥改善眼睛调节功能，减轻眼结膜充血的作用。

对于其制剂甲硫酸新斯的明注射液的含量测定，《中国

药典》则采用半微量定氮法，该方法取样量，操作繁

琐，结果误差大。经过系统的试验，笔者采用HPLC法

测定甲硫酸新斯的明注射液中甲硫酸新斯的明的含

量，方法简便、准确、专属性强，获得了满意的结果。

1仪器与试药

Agilent1260型高效液相色谱仪;紫外检测器

(美国安捷伦公司);梅特勒-托利多AB265-S电子分

析天平(德国梅特勒-托利多公司);UV-3900紫外可

见分光光度计(日本日立公司)。甲硫酸新斯的明对

照品(批号:100550-200401，中国药品生物制品检定

所);甲硫酸新斯的明注射液4批(上海信谊金朱药

业有限公司，批号120412;上海信谊金朱药业有限公

司，批号120706;河南润弘制药股份有限公司，批号

本文为网络收集精选范文、公文、论文、和其他应用文档，如需本文，请下载

本文为网络收集精选范文、公文、论文、和其他应用文档，如需本文，请下载

1208171;河南润弘制药股份有限公司，批号1302011);

乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，水为二次去离

子水。

2方法与结果

2.1色谱条件及系统适用性

试验色谱柱:AgilentZORAXEclipseXDB

C18(250mm×4.6mm，5μm);流动相:0.05moL·L-

1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH为3.0)—乙腈

(90∶10)，流速为1.0mL·min-1，检测波长为215

nm，进样量:10μL，柱温:室温。理论塔板数按甲硫

酸新斯的明峰计算应不小于2000，甲硫酸新斯的明与

相邻杂质峰的分离度应符合要求，2.2项下溶液的色

谱图。

2.2溶液的制备

2.2.1对照品溶液的制备精密称取甲硫酸新斯的

明对照品10.20mg，置20mL量瓶中，加水使溶解

并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

2.2.2供试品溶液的制备取本品，用水稀释制成

每1mL中含甲硫酸新斯的明0.5mg的溶液，作为

供试品溶液。

2.3线性关系考察精密

称取甲硫酸新斯的明对照品51.00mg，置50mL

本文为网络收集精选范文、公文、论文、和其他应用文档，如需本文，请下载

本文为网络收集精选范文、公文、论文、和其他应用文档，如需本文，请下载

量瓶中，加水使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照

品储备液。精密量取对照品储备液1.0、2.0、4.0、

6.0、8.0、10.0mL分别置10mL量瓶中，加水稀释

至刻度，摇匀，按拟定的色谱条件进行检测，记录色

谱图，以甲硫酸新斯的明浓度(g·L-1)为横坐标，峰

面积为纵坐标作线性回归，得回归方程Y=171.75+

18694X，r=0.9999。表明甲硫酸新斯的明在0.

102～1.02g·L-1浓度范围内与峰面积线性关系良

好。

2.4精密度、重复性及稳定性