性能检测方法.docx

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丙烯酰胺的残留量的测定：

残留量：未反应的丙烯酰胺占聚丙烯酰胺的质量百分含量。残留量的测定一般采用溴化

法。

方法原理：在试样溶液中加入过量的溴酸钾-溴化钾溶液，在酸性介质中溴酸钾和溴化

钾反应生成的溴与试样中的丙烯酰胺的双键加成。反应完成后，加入过量的碘化钾还原未反应的溴而生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液回滴析出的碘。

AM残留量计算公式如下：

(V ?V )?c?0.03554

AM ? 1

2

m?s

?100% (2-5)

式中：AM——单体残留量，%；

V——空白样消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；

1

V——聚丙烯酰胺溶液消耗的硫代硫酸钠的体积，ml；

2

c——硫代硫酸钠标准溶液的物质的量浓度，mol/L；

m——称取聚丙烯酰胺的质量，g；

s——所测聚丙烯酰胺的固含量。

阳离子度的测定：

阳离子度(α)：在CPAM聚合物中，参加反应的阳离子单体占整个聚合产物的摩尔百分

数。

方法原理：在CPAM试样溶液中加入约1m1，5%KCrO溶液，用配制好的0.01mol/L的

2 2 4

AgNO

3

标准溶液滴定。因为阳离子单体(DMC)与AM单体共聚时会引入Cl-。滴定过程中，

AgNO标准溶液首先与Cl-作用生成白色沉淀，当Cl-完全反应后，再与KCrO

反应生成

3 2 2 4

AgCrO

2 2 4

砖红色沉淀，当溶液首次变红时即为滴定终点，通过AgNO

3

的用量确定阳离子单

体反应用量,从而确定CPAM的阳离子度，这种方法称为沉淀滴定法。

测量步骤：称取10～20gCPAM胶体，精确至0.0001g。用甲醇溶液提纯CPAM，将提纯物置于50～60℃真空干燥箱中烘干至恒重。称取0.2g左右提纯物精确至0.0001g，加水溶

解配成250ml溶液。取50ml该溶液加入1m1，5%KCrO

2 2 4

溶液，用0.01mol/L的AgNO

3

标准溶液滴定，溶液由黄色变为砖红色为滴定终点，记下AgNO

3

的体积。

阳离子度的计算公式如下：

CV

??

CV ?(m?CVM

)/M

1 2

?100% (2-6)

式中：C——AgNO

3

标准溶液的浓度，mol/L；

V——试样所消耗AgNO

3

溶液的体积，ml；

m——试样质量，g；

M,M

1 2

——分别为阳离子单体和丙烯酰胺AM的相对分子量。

水解度的测定：

水解度：PAM中酰胺基团水解的比例。

方法原理：在试样溶液中有未反应的NaOH，加入甲基橙-靛蓝二磺酸钠指示剂后，用0.1mol/LHCL标准溶液滴定未反应的NaOH，溶液由黄绿色变为灰色即为滴定终点。

测量步骤：将经过真空干燥箱烘干的试样用减量法称取0.028～0.032g，精确到0.0001g，

然后放入250ml锥形瓶中，准确加入1OOml蒸馏水，置于磁力搅拌器上，调节搅拌器磁子转数使液面漩涡深度在1cm左右。

当试样完全溶解后，用等体积的滴管向锥形瓶中分别加入甲基橙和靛蓝二磺酸钠指示

剂各一滴，试样溶液颜色呈黄绿色，然后用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液颜色由黄绿色变为灰色即为滴定终点。记下消耗盐酸标准溶液的体积。

水解度计算公式如下：

HD= c?V?71?100 1000m?s?23c?V

(2-7)

式中：HD—水解度，%；c—盐酸标准溶液的浓度，mol/L；m—试样质量，g；s—试样的固含量，%；

V—试样溶液消耗的盐酸标准溶液的体积，ml；23—丙烯酸钠与丙烯酰胺链节质量的差值；

71—与1.00ml盐酸标准溶液相当的丙烯酰胺链节的质量。

阳离子度的测定

根据聚合物中正电荷与氯离子的数量相等，采用莫尔法测定氯离子的百分含量，从而得出聚合物的阳离子度。

实验药品

硝酸银：分析纯，南京市化学试剂厂

氯化钠：基准试剂，天津市纵横兴工贸有限公司化工试剂分公司铬酸钾：分析纯，北京化工厂

测定方法

将基准氯化钠在105℃下干燥2h。铬酸钾在120℃下干燥2h。备用。

将硝酸银配置为1000ml的0.05mol/Ｌ的水溶液。

将铬酸钾配置成5%的水溶液。

标定硝酸银溶液的浓度：取定量的基准氯化钠于250ml的锥形瓶中，加50ml去离子

水、取0.5ml5%的KCrO

溶液于锥形瓶中，在不断摇动下用硝酸银溶液滴定，至白色沉淀

2 4

中出现砖红色即为终点。

称取已除去均聚物的P(AETMAC-AM)0.500ｇ～1.000ｇ，溶于100ml水中，