食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 (2).pdfVIP

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中华人民共和国国家标准

GB5009.9—xxxx

食品安全国家标准

食品中二噁英及其类似物毒性当量的

测定

(征求意见稿)

xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施

前言

本标准代替GB5009.205-2013《食品安全国家标准食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》。

本标准与GB5009.205-2013相比,主要变化如下:

——增加了第二法同位素稀释—气相色谱—三重四极杆质谱法;

——删除世界卫生组织(WHO)1998年制定的毒性当量因子(TEF);

——修改了第一法同位素稀释—气相色谱—磁式高分辨质谱法部分内容的表述和格式。

1

食品安全国家标准

食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定

1范围

本标准规定了食品中17种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英、多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)和12

种二噁英样多氯联苯(DL-PCBs)含量及其毒性当量(TEQ)(附录A表A.1)的测定方法。

第一法同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法适用于食品中17种PCDD/Fs和12种DL-PCBs含

量及其TEQ的测定。

第二法同位素稀释—气相色谱-三重四极杆质谱法适用于肉及肉制品、水产动物及其制品、乳及乳

制品、蛋及蛋制品和油脂中17种PCDD/Fs和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定。

第一法同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法

2原理

试样经提取、净化和浓缩后,采用气相色谱-磁式高分辨质谱仪测定,稳定性同位素稀释法定量;

以各目标化合物的毒性当量因子(TEF)与所测得的含量相乘后累加,计算样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的

毒性当量(TEQ)。

3试剂和材料

3.1试剂

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。

3.1.1丙酮(CHO):农残级。

36

3.1.2正己烷(CH):农残级。

614

3.1.3甲苯(CH):农残级。

78

3.1.4环己烷(CH):农残级。

612

3.1.5二氯甲烷(CHCl):农残级。

22

3.1.6甲醇(CHOH):色谱级。

3

3.1.7正壬烷(CH)。

920

3.1.8乙酸乙酯(CHCOOCHCH):农残级。

323

3.1.9无水硫酸钠(NaSO):优级纯。

24

3.1.10浓硫酸(HSO):优级纯。

24

3.1.11氢氧化钠(NaOH):优级纯。

3.1.12硝酸银(AgNO):优级纯。

3

3.1.13提取用硅藻土:碱度0.25mmol(如EXtrelutNT,或等效产品)。

3.1.14凝胶色谱填料:聚苯乙烯凝胶(如Bio-BeadsS-X3,38μm~75μm;或等效产品)。

3.1.15硅胶:75μm~250μm。

3.1.16碱性氧化铝:63μm~200μm(如EcoChromTMMPAluminaB-Super

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