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中华人民共和国国家标准
GB5009.9—xxxx
食品安全国家标准
食品中二噁英及其类似物毒性当量的
测定
(征求意见稿)
xxxx-xx-xx发布xxxx-xx-xx实施
前言
本标准代替GB5009.205-2013《食品安全国家标准食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定》。
本标准与GB5009.205-2013相比,主要变化如下:
——增加了第二法同位素稀释—气相色谱—三重四极杆质谱法;
——删除世界卫生组织(WHO)1998年制定的毒性当量因子(TEF);
——修改了第一法同位素稀释—气相色谱—磁式高分辨质谱法部分内容的表述和格式。
1
食品安全国家标准
食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定
1范围
本标准规定了食品中17种2,3,7,8-取代的多氯代二苯并二噁英、多氯代二苯并呋喃(PCDD/Fs)和12
种二噁英样多氯联苯(DL-PCBs)含量及其毒性当量(TEQ)(附录A表A.1)的测定方法。
第一法同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法适用于食品中17种PCDD/Fs和12种DL-PCBs含
量及其TEQ的测定。
第二法同位素稀释—气相色谱-三重四极杆质谱法适用于肉及肉制品、水产动物及其制品、乳及乳
制品、蛋及蛋制品和油脂中17种PCDD/Fs和12种DL-PCBs含量及其TEQ的测定。
第一法同位素稀释-气相色谱-磁式高分辨质谱法
2原理
试样经提取、净化和浓缩后,采用气相色谱-磁式高分辨质谱仪测定,稳定性同位素稀释法定量;
以各目标化合物的毒性当量因子(TEF)与所测得的含量相乘后累加,计算样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的
毒性当量(TEQ)。
3试剂和材料
3.1试剂
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
3.1.1丙酮(CHO):农残级。
36
3.1.2正己烷(CH):农残级。
614
3.1.3甲苯(CH):农残级。
78
3.1.4环己烷(CH):农残级。
612
3.1.5二氯甲烷(CHCl):农残级。
22
3.1.6甲醇(CHOH):色谱级。
3
3.1.7正壬烷(CH)。
920
3.1.8乙酸乙酯(CHCOOCHCH):农残级。
323
3.1.9无水硫酸钠(NaSO):优级纯。
24
3.1.10浓硫酸(HSO):优级纯。
24
3.1.11氢氧化钠(NaOH):优级纯。
3.1.12硝酸银(AgNO):优级纯。
3
3.1.13提取用硅藻土:碱度0.25mmol(如EXtrelutNT,或等效产品)。
3.1.14凝胶色谱填料:聚苯乙烯凝胶(如Bio-BeadsS-X3,38μm~75μm;或等效产品)。
3.1.15硅胶:75μm~250μm。
3.1.16碱性氧化铝:63μm~200μm(如EcoChromTMMPAluminaB-Super
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