溶解氧（DO）的测定 实验报告.docx

实验二溶解氧（DO）的测定

一、术语

溶解氧是指溶解在海水中的氧气，用符号“DO”表示，单位为μmol/L或mg/L。

二、目的要求

1.掌握碘量法测定溶解氧的原理及实验操作。

2.了解此法的实验条件及误差来源。

三、原理

水中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释放出与溶解氧含量相当的游离碘。然后，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，根据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

反应式如下：

MnCl2+2NaOH→Mn(OH)2(白)↓+2NaCl

2Mn(OH)2↓+O2→2MnO(OH)2↓

4Mn(OH)2↓+O2+2H2O→4Mn(OH)3↓

2Mn(OH)3↓+6H++2I-→2Mn2++I2+6H2O

MnO(OH)2↓+4H++2I-→Mn2++I2+3H2O

I2+2S2O32-→S4O62-+2I-

四、仪器

1．碘量瓶250mL

2．移液管5mL

3．酸式滴定管25mL

4.小碘量瓶125mL

5．锥形瓶250mL

五、试剂

1．氯化锰溶液：称取210g氯化锰（MnCl2·4H2O）溶于水，用水稀释至500mL。

2．碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠（NaOH），在搅拌下溶解于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾（KI），用水稀释至500mL。贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。

3．1＋1硫酸溶液：在搅拌下，将50m浓硫酸小心地加到同体积的水中，盛于试剂瓶中。

4．5g/1淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的水，混匀，继续煮至透明，冷却后加入1mL冰醋酸,稀释至200mL,盛于试剂瓶中。

5．碘酸钾标准溶液cKIO3=0.0016670mol/L：称取3.5670g碘酸钾（KIO3），优级纯，120℃烘干2小时，置于干燥器中冷却），溶于水中，全量移入1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。置于暗处，此溶液浓度为0.0166700mol/L。使用时稀释10倍，即得0.001667mol/L碘酸钾标准溶液。

6．硫代硫酸钠溶液c(Na2S2O3·5H2O)=0.01mol/L：称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加2g碳酸钠，用水稀释至10L，贮于棕色瓶中，使用前标定。标定方法同实验一。

7．硫酸，ρ=1.84。

六、测定步骤

1．取样和固定：把玻璃管插到小碘量瓶底部（注意乳胶管内不得有气泡），慢慢注入海水（注意不要产生涡流），直到海水装满并溢出约瓶体积的一半时将玻璃管慢慢抽出，立即用移液管分别加入1mL氯化锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液（移液管贴近液面加入），盖好瓶塞（注意不要有气泡），用手按住，将瓶上下颠倒30余次，使之混和均匀，放置暗处，平行取3份水样进行固定。

2．样品分析：水样固定1小时后，或沉淀到瓶高的一半时，即可进行滴定。打开瓶塞，小心倒出部分上清液于250mL三角瓶中，接着用移液管向样品瓶中加入1+1的硫酸2.0mL。盖好瓶塞，上下颠倒数次，使沉淀物全部溶解，然后小心地把溶液倒入同一个三角瓶中，立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，然后把溶液倒回一部分于原样品瓶中，荡洗之后再倒入原三角瓶中，此时溶液又变回蓝色，再用硫代硫酸钠溶液滴定到蓝色消失，记录硫代硫酸钠溶液用量。

浓度的标定：

移取10.00mL（V1）碘酸钾标准溶液，沿壁流入250mL碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾，沿壁注入1mL1+3硫酸溶液，塞好瓶塞，轻摇混匀，加少许去离子水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL去离子水，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚退去为止，记录读数V2。重复标定，至两次滴定读数小于0.05mL为止。按（1）计算其浓度：

cNa2S2O3=6

式中：—硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；

—碘酸钾标准溶液的浓度，mol/L；

V—硫代硫酸钠标准溶液体积，mL。

单位：ML

1

2

初始体积V1

0.00

0.01

加入1mL淀粉指示剂

6.43

6.52

终点体积V2

10.84

10.77

溶液体积V

10.84

10.76

=0.001667mol/LVKIO3=10.00mL

C1=（6*0.001667*10.00*10-3）/（10.84*10-3）=0.009226mol/L

C2=（6*0.001667*10.00*10-3）/（10.76*10-3）=0.