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锅炉用水、冷却水分析方法

硬度测定

铬黑T测定范围为0.01mmol/L-5mmol/L，超过5mmol/L的可以取适量样品稀释至100ml

测定。

酸性铬蓝K法测定范围为1μmol/L-100μmol/L，超过5mmol/L的可以取适量样品稀释至

100ml测定。

1、铬黑T法

1.1方法提要

在PH约为10的水溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定

液滴定至纯蓝色为终点。根据EDTA消耗的体积，计算硬度。

对于硬度小于1mmol/L的水样，为提高终点灵敏度，在缓冲液中适量加入EDTA二钠镁盐。

当水样中的铁、铝、铜、锰含量达到一定浓度时，对测定有干扰，可加入L-半胱胺酸盐酸盐

和三乙醇胺联合掩蔽消除干扰。

1.2试剂或材料

盐酸溶液：1+1

氢氧化钠溶液：50g/L

三乙醇胺溶液：1+4

L-半胱胺酸盐酸盐溶液：10g/L

氨－氯化铵缓冲溶液：称取54g氯化铵溶于500ml水中，加入350ml浓氨水，加入1gEDTA

二钠镁盐（当仅测定硬度大于1mmol/L的水样时，可以不加EDTA二钠镁盐），并用水稀释至

1L。配置好的缓冲液应按附录A进行调整，使加入的EDTA和Mg2-物质的量恰好相等。贮于

塑料瓶中。

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定液Ⅰ:c(0.05mol/L)

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定液Ⅱ:c(0.005mol/L)，由乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标

准滴定液Ⅰ稀释10倍，该液现用现配。

铬黑T指示剂：5g/L

1.3试验步骤

用移液管量取100ml水样，置于250ml锥形瓶中。如果水样混浊，取样前应采用中速定

量滤纸过滤。水样酸性或碱性很高时，可用氢氧化钠溶液或盐酸溶液中和后再加缓冲溶液。

如果水样中铁大于2mg/L、铝大于2mg/L、铜大于0.01mg/L、锰大于0.1mg/L时对测定有干

扰，可加入2mlL-半胱胺酸盐酸盐和2ml三乙醇胺进行联合掩蔽消除干扰。

加5ml氨-氯化铵缓冲溶液，加两至三滴铬黑T指示剂。

注：对于碳酸盐硬度很高的水样，需在加入缓冲溶液前预先稀释或预先加入所需EDTA标准溶液

的80%-90%(记入滴定体积内)，否则缓冲溶液加入后，碳酸盐析出，终点拖长。

在不断摇动下，用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定液Ⅰ滴定，接近终点时应缓慢滴

定，由红色突变为纯蓝色即为终点。水样硬度小于1mmol/L时，应采用乙二胺四乙酸二钠

（EDTA）标准滴定液Ⅱ，或采用微量滴定管。

同时做空白试验。

1.4结果计算

硬度以摩尔浓度C计，数值以毫摩尔每升(mmol／L)表示，按下表计算：

l

样1样2

水样体积V（ml）

滴定液浓度c（mol/L）

水样消耗标准滴定液的体积V（ml）

1

空白消耗标准滴定液的体积V（ml）

0

（V-V）c×103

计算公式10

C=

1