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植株全氮的测定方法
3方法原理
样品用浓硫酸加过氧化氢消化,将有机氮转化为铵盐,在碱性条
件下蒸馏,经硼酸吸收溶液吸收,用硫酸标准溶液滴定,测定植株全
氮含量。
4试剂和溶液
所有试剂除注明者外,均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682
中至少三级水的规格要求。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品,
在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
4.1硫酸:ρ(H2SO4)=1.84g/mL。
4.2过氧化氢:φ(H2O2)≥30%。
4.3氢氧化钠溶液:c(NaOH)=10mol/L。
4.4氢氧化钠溶液:c(NaOH)=0.1mol/L;
4.5硼酸吸收溶液:20g硼酸溶于950mL约60℃的水中,冷却至
室温后,每升硼酸溶液中加入甲基红–溴甲酚绿混合指示剂(4.7)
20mL,并用氢氧化钠溶液(4.4)调节至微红色(pH约4.5),定容
至1L。
4.6硫酸标准滴定溶液:c(1/2H2SO4)=0.02mol/L。
4.7甲基红–溴甲酚绿混合指示剂:将0.099g溴甲酚绿和0.066g
甲基红于研钵中,加少量乙醇(体积分数为95%)研磨至指示剂全溶
为止,最后用乙醇(体积分数为95%)定容至100mL。
5仪器设备
5.1凯氏定氮仪:全自动或半自动型。
5.2消煮炉:温度可达400℃,200℃~400℃温度范围内,温差
不大于±3℃。5.3分析天平:感量0.1mg。
5.4容量瓶:100mL。
5.5弯颈小漏斗:直径2cm。
5.6移液管:10mL。
5.7滴定管:25mL、50ml。
6分析步骤
警告——使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和
健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
6.1试样溶液制备
称取按DB/TXXXX操作所得实验室样品0.5g(精确至0.0001g),
置于消煮炉所配消煮管底部(勿将样品粘附在瓶壁上)。滴入2mL水
将样品浸透,10min后加入8mL硫酸(4.1),轻轻摇匀,在管口放
置一弯颈小漏斗(5.5),静置2h。在消煮炉(5.2)内250℃条件下,
加热约10min。当消煮管冒出大量白烟后,再将消煮炉温升至380℃,
消化溶液呈均匀的棕黑色时取下(时间约2.5h)。稍冷却后加20滴过
氧化氢(4.2)摇匀。再加热至微沸,持续约5min,取下冷却约5min,
再加过氧化氢,继续消煮。如此重复多次,每次添加过氧化氢量应逐
次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热30min,以赶尽剩余的
过氧化氢。将消煮管取下,冷却至室温。将消煮液转移至100mL容量
瓶(5.4)中,用水冲洗消煮管和弯颈漏斗,定容。摇匀,用无磷滤纸
干过滤后作为试样溶液。
6.2测定
6.2.1定氮仪进行充分预热,蒸馏前用配制好的氢氧化钠(4.3)、
硫酸标准滴定溶液(4.6)、硼酸吸收液(4.5),进行空管蒸镏清洗
管道,直至读数稳定。
6.2.2用移液管(5.6)吸取6.1步骤所得试样溶液10.00mL,注
入凯氏定氮仪消煮管中,根据样品相关情况进行参数设置,上机测定。
6.3空白试验
除不加
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