食品接触材料及制品 发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷含量 标准文本.pdf

中华人民共和国国家标准

GB/Txxxx—xxxx

食品安全国家标准

食品接触材料及制品发泡聚苯乙烯成型

品中二氟二氯甲烷的测定

（征求意见稿）

201x-xx-xx发布201x-xx-xx实施

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食品安全国家标准

食品接触材料及制品发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定

1范围

本标准规定了气相色谱法测定发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的方法。

本标准适用于发泡聚苯乙烯成型品中二氟二氯甲烷的测定。

2原理

根据气体有关定律，将试样放入密封平衡瓶中，用溶剂溶解。在一定温度下，二氟二氯甲烷扩散，

达到平衡时，取液上气体注入气相色谱仪中测定。

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。

3.1试剂

3.1.1N,N-二甲基乙酰胺（DMA）：色谱纯。

3.2标准品

3.2.1二氟二氯甲烷标准品：CAS号编号75-71-8，纯度99%。

3.3标准溶液的制备

标准溶液配制好后均需转移至密闭性非常好的棕色玻璃容器中，于4˚C贮存。

3.3.1二氟二氯甲烷标准储备液（100μg/mL）：准确称取二氟二氯甲烷标准品1mg（精确至0.01mg）

于10mL容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺溶解，并定容至刻度，混匀。保存期为1年。

3.3.2二氟二氯甲烷标准中间液（10μg/mL）：准确移取二氟二氯甲烷储备溶液1mL于10mL容量

瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度，混匀。保存期为6个月。

3.3.3二氟二氯甲烷标准工作液（1μg/mL）：准确移取二氟二氯甲烷中间溶液1mL于10mL容量瓶

中，用N,N-二甲基乙酰胺稀释至刻度，混匀。保存期为3个月。

4仪器和设备

4.1气相色谱仪（GC）：附氢火焰离子化检测器（FID）。

4.2电子天平：感量为1mg和0.01mg。

4.3恒温水浴：精度1℃。

4.4平衡瓶：25mL。

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4.5气密针：1.0mL。

5分析步骤

5.1试样测定

将发泡聚苯乙烯成型品剪成3mm×3mm碎屑，用四分法取样，称取0.3g放入平衡瓶中。加入3

mLDMA溶解，立即盖塞，轻轻摇匀，放入65℃恒温水浴中平衡15min，取1mL气体供气相色谱

仪测定。

5.2仪器参考条件

a)色谱柱：DM-624石英毛细管柱，长30m，内径0.32mm，膜厚0.18μm，或相当者；

b)柱温：初始温度50℃，保持5min，以20℃/min升温至250℃，保持2.5min。

c)进样口温度：250℃；

d)检测器温度：300℃；

e)载气：氮气，纯度大于等于99.999%；恒流模式；流速：1.0mL/min；

f)进样量：1.0mL，分流进样，分流比：20:1；

g)尾吹气：氮气，60mL/min。

5.3标准曲线的制作

在5个平衡瓶中各加入3mLDMA，盖塞，用微量注射器取0,3,15,30,150,300μL标准工作溶液

通过胶塞注入瓶中，轻轻摇匀放入65℃恒温水浴中平衡15min。分别取液上气1mL注入气相色谱仪

中，以二氟二氯甲烷含量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

5.4试样溶液的测定

将含有1mL试样的液上气注入气相色谱