《植物源性食品中威百亩残留量的测定 气相色谱法》.pdfVIP

植物源性食品中威百亩残留量的测定

气相色谱法

1范围

本标准规定了植物源性食品中威百亩残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于植物源性食品（韭菜、萝卜、结球甘蓝等含硫基质除外）中威百亩残留量的定量测

定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文

件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适

用于本文件。

GB2763—2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中威百亩（化学名称：甲基二硫代氨基甲酸钠））用乙酸乙酯提取，其中油料、坚果和植物

油试样用乙腈提取，经十八烷基硅烷键合硅胶（C18）和石墨化炭黑（GCB）分散固相萃取净化，在

气相色谱进样口高温转化为异硫氰酸甲酯，用带火焰光度检测器（硫滤光片）的气相色谱仪测定，外

标法定量，得到异硫氰酸甲酯的浓度。再根据异硫氰酸甲酯和威百亩的摩尔质量折算威百亩的实际浓

度。

火焰光度（硫型）检测器(FPD/S)检测原理：含硫的有机化合物在富氢火焰中燃烧时被激发而发射

出特征波长的光谱，当硫化物进入火焰形成激发态的S*分子，回到基态时发射出特征光。FPD/S的响

2

应取决于单位时间进入检测器的S原子的质量，在S分子发射的情况下，光强度与进入火焰的S原子量

2

的平方呈线性关系。

4试剂与材料

除非另有说明，分析中仅使用确认为色谱纯的试剂和符合GB/T6682规定的一级水。

4.1试剂

4.1.1乙酸乙酯（CHO，CAS号：141-78-6）：色谱纯。

482

4.1.2乙腈（CHCN，CAS号：75-05-8）：色谱纯。

3

1

4.1.3氯化钠（NaCl，CAS号：7647-14-5）；分析纯。

4.1.4甲醇（CHOH，CAS号：67-56-1）：色谱纯。

3

4.2标准品

4.2.1威百亩二水合物（CHNS‧Na‧2HO，CAS号6734-80-1），纯度≥93.2%。

2422

4.2.2异硫氰酸甲酯（CHNS，CAS号209-132-5），纯度≥98.0%。

23

4.3标准溶液配制

4.3.1威百亩标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取含10.0mg（精确到0.1mg）威百亩的标准品

于10mL烧杯中，用甲醇（4.1.4）溶解后转移到10mL玻璃容量瓶中，定容，混匀后置于棕色密封玻

璃瓶中，于-18℃冰箱中避光保存，有效期1个月。

4.3.2威百亩标准中间溶液（10mg/L）：准确吸取1.00mL威百亩标准储备溶液（4.3.1）于100

mL玻璃容量瓶中，用甲醇（4.1.4）定容，混匀后置于棕色密封玻璃瓶中，于0~4℃冰箱中避光保存，

现配现用。

4.3.3异硫氰酸甲酯标准储备溶液（1000mg/L）：准确称取含10.0mg（精确到0.1mg）异硫氰酸

甲酯的标准品于10mL烧杯中，用甲醇（4.1.4）溶解后转移到10mL玻璃容量瓶中，定容，混匀后置

于棕色密封玻璃瓶中，于-18℃冰箱中避光保存，有效期1个月。

4.3.4异硫氰酸甲酯标准中间溶液（10mg/L）：准确吸取1.00mL异硫氰酸甲酯标准储备溶液

（4.3.3）于100mL玻璃容量瓶中，用甲醇（4.1.4）定容，混匀后置于棕色密封玻璃瓶中，于0~4℃

冰箱中避光保存，现配现用。

4.4材料

4.4.1微孔滤膜（有机相）