第十章-吸光光度法.ppt

概述二、特点物质颜色与吸收光颜色的互补关系3、吸收曲线吸收曲线的讨论:二、引起偏离朗伯-比耳

定律的因素2、化学性因素：§10.3吸光光度法的仪器2.单色器3.吸收池4.检测系统(3)光电二极管阵列（2）显色剂二、显色反应条件的选择（3）参比溶液的选择§10.5吸光光度法的应用二、试样中高含量组分的测定

－－示差法示差法为什么能较准确地测定高浓度组分呢？示差法的浓度相对误差：三、配合物组成的测定四、酸碱离解常数的测定五、双波长分光光度法2、反应体系的酸度（1）对金属离子的影响（2）对显色剂浓度和颜色的影响（3）对配合物组成和颜色的影响3、显色时间与温度实验确定4、溶剂（1）影响配合物的离解度（2）影响配合物的颜色（3）影响显色反应的速度5、干扰离子的影响及消除影响主要表现在：干扰离子本身有颜色。与试剂生成有色配合物。与试剂形成无色配合物而消耗显色剂。与被测离子生成离解度小的化合物。常用消除干扰的方法：控制酸度利用掩蔽反应采用萃取光度法利用新的显色反应分离干扰离子：利用沉淀、蒸馏、离子交换、吸附萃取法选择适当的波长二、吸光光度法的测量误差

及测量条件的选择1、仪器测量误差一般△T＝0.002~0.01。T=0.368当T在0.15~0.70(A=0.15~0.80)，相对误差4%。“吸收最大，干扰最小”。（1）测量波长的选择2、测量条件的选择最佳读数范围：A=0.15~0.80误差最小？Tmin＝36.8%Amin＝0.434（2）吸光度范围的选择◆纯溶剂（水)作参比溶液；◆“试剂空白”参比溶液；◆“试样空白”参比溶液；◆若显色剂、试液中其他组分在测量波长处有吸收,则可在试液中加入适当掩蔽剂将待测组分掩蔽后再加显色剂，作为参比溶液。一、试样中微量组分的测定1、单组分的测定标准比较法:标准曲线法:A=0.4475V－0.0093V=0.58mL0.2500.4420.3400.2700.1590.085A251.00.80.60.40.2V2、多组分的同时测定⑴各组分的吸收曲线不重叠⑵各组分的吸收曲线互有重叠设：待测溶液浓度为cx，标准溶液浓度为cs。则：Ax=κbcxAs=κbcsAr=ΔＡ=Ａx－Ａs=κb(cx－cs）=κbΔccx=cs+Δc采用浓度与试样含量接近的已知浓度的标准溶液作为参比溶液。?c?A普通光度法:cs:Ts=10%，cx:Tx=5%，示差法:cs:Ts=100%，cx:Tr=50%，透射比读数标尺扩大了十倍。读数落入适宜读数范围内，提高了测量的准确度。向上弯曲向下弯曲一条直线曲线＞0＜0＝0κ1≠κ2κ1＝κ2克服非单色光引起的偏离：①应选择较好的单色器。②选择最大吸收波长（灵敏度高、平坦）。（2）介质不均匀引起的偏差若溶液本身是胶体或浑浊液时，入射光通过溶液后，除一部分被吸收外，还有一部分因散射而损失，致使透光率减小，实测吸光度增大，造成偏离。曲线向上弯曲。（3）非平行光引起的偏离若入射光不垂直通过吸收池，就使通过吸收池溶液的实际光程大于吸收池厚度，引起较小