GBT 29785-2013 电子电气产品中六溴环十二烷的测定 气相色谱-质谱联用法 清晰度差.docxVIP

1Cs31.020

L.10

中华人民共和国国家标准

GB/T29785—2013

电子电气产品中六溴环十二烷的测定气相色谱-质谱联用法

Determlnationofhexabromoeyclododccaneineleetricalandelectronleproducts-Gaschromatography-massspectrometry

2013-10-10发布2014-02-01实施

中华共国标国质督验委检总发布

Ca/Ta978-2213

前言

本标控照G3/TL.1-200和GB/T2000L.4-201出的则起率，

请性意本标准的某卷内容可能涉及专料，本标难的发本机构不录想识到这些专利的责任。

本难由全国电工电于品与系统的环境标准必技术委员会(SAC/TCa7)提出并自0,

本标准主要起草单位，中国计量科学研究院，中华人民共和国广东出入境检验检变局，中华人民共*国出入境检险检度局，中国电子技术标准化研究院，中华人民其和国之章出入填检疫局，中华人R其和国福建出入境验验检疫局，中华人民共和断江a入境检验检疫局。

本标准主要起草人，都明武，李丹、王卫华，周明驾，马第，李彬，武海云、万露、,第水华

GB/T29785-2013

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电子电气产品中六溴环十二烷的测定

气相色谱-质谱联用法

替告，使用本标准的人员应有正规实验案工作的实践经验，本标准并来细出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证特合国家有关规定的条件。

1图

本标准规定了电子电气产品聚合物材料中六漠环十二烷含量的气相色语质诸检属方法。本标准适用于电子电气产品来合物材料中六溴环十二烧含量的测定

2级范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅也日期的版本通用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版级本(包插所有的修改单)是用于本文件。

GB/Z20288-2006电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求

3原理

样品经拆分和破碎后，用二氯甲能和丙酮温合路剂进行微披辅励草取，草取液经硅胶国相草取小柱冲化，旋转落发坡增后用气相色语-质诺法进行检测，外标法定量

4试剂与材料

除非另有说明，以下试剂仅用分析纯。

4.1二氧甲烷。

4.2两酮。

4.3二氧甲烷+因酮(1+1)混合溶剂，将二氧甲烷(4.1)和丙醒(4.2)按等体积比现合均匀。4.4六溴环十二烷(CAS登记号，3194-55-4),标准物质，纯度99%.

4.5标准工作溶液，准确称取适量的六膜环十二烷标准物质(4.0,置于容量瓶内，用丙酮(4.)溶解并

逐级稀释，配制成坡度分别为5mg/L,10mg/L,20mg/L,30mg/L,50mg/L的标准工作溶被。

4.6硅胶因相单取小柱：500mg,3mL,

4.7氧气，纳度》.99%.

5仪器

5.1气相色语-质诸取用仅(CC-MS),配备电子数击电离源(ED。

5.2天平，感量0.1mg.5.3做波萃取仪。

5.4真空旋转高发仅。

G/T8785-2011

5.5粉机

6章祥

将样品按屋GB/Z224-2006的要求进行养分，并经液驾冷冻后，用卷碑机(5,5)将样品检碎至粒径Imm的试样，服匀后量于干叠器内室下保存，备用。

7分析步

7.1试液解备

准取0.5;试样(德至1m),置于做波革道内，加入10mL二氧甲旗+两配(1+D服合游剂(4.3),70℃下限波错助草章2h,草取完毕后待草取渡充分冷部，取往胶图相革章小桂(.5),用

5mL两酮(4.2潜化，上样，再月30mL两酮(4.D分5~6次冲洗草取罐和盘子内壁，并用冲洗液洗服小柱，合并收集洗脱坡重旋转高发瓶内，真空旋转图发型近干。向器发瓶内加入3ml~4ml丙服(4.2)容解我造，转移至5mL容量瓶内，并用丙服(4.2定容，待期。

7.2空自试融

随风样品做空自试验。

7.3定

7.3.1气相色语-质语考分析条件

)毛细营色调柱，D8-SMS,15m(柱长)X0.5nm

(内径)X0.1pm(膜事),或相当者：

)进样口器度，200t

0柱器，初始温度150℃,保持2ms,以ist/mh

遮率升里和℃,保持15nis;

0章气驾气，流速；1.0mL/mis;

接口圆度，200t,

0电离方式，

电离世量，10V,

h)寓子游温度，n0t

D