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土壤全氮的测定

作者:访问量:143次更新时间:2007-11-2715:16:05

土壤中氮素的总贮量及其存在状态,与作物的产量在某种条件下有一定的正相关。土壤中氮

素来源于四方面:动、植物残体的积累;有机、无机肥料的施用;土壤微生物及大气降水带

入的氮。从形态上可以分成有机态和无机态两类,其中能被植物吸收利用的无机态氮约占全

氮量的5%,绝大部分以有机态存在的氮素,需要在微生物的活动下逐渐分解矿化后,才能

被植物利用。

我国植物大部分缺氮,因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效,分析全氮含量可

以判断土壤肥力,为推荐施肥量作参考。

土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法,用硫酸钾-硫酸铜-

硒粉作加速剂。此法虽然消煮时间长,但控制好加速剂的用量,不易导致氮素损失,消化程

度容易掌握,测定结果稳定,准确度较高,适用于常规分析。

(一)开氏定氮法原理

土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下,经浓硫酸消煮分解,有机氮转化为铵

态氮,碱化后把氨蒸馏出来,用硼酸吸收,标准酸滴定,求出全氮含量。硫酸钾起提高硫酸

溶液沸点的作用,硫酸铜起催化剂作用,加速有机氮的转化,硒粉是一种高效催化剂,用量

不宜过多,否则会引起氮素损失。

(二)主要仪器和试剂

1.开氏瓶(50毫升);半微量滴定管(10毫升)弯颈小漏斗;半微量定氮蒸馏器或普通定氮

蒸馏仪;100毫升三角瓶。

2.浓硫酸(相对密度1.84,三级)。

3.40%NaOH称取工业用固体氢氧化钠(NaOH)420克,放入1000毫升硬质烧杯中,加入约400

毫升蒸馏水,不断搅动(防止烧杯底部固结),溶解后转入塑料试剂瓶,加塞,防止吸收空气

中CO2。放置几天,待Na2CO3沉降后,将清液虹吸入盛有约200毫升无C02的水的塑料试

剂瓶中,加水至1000毫升。若用三级试制配置,则不用虹吸步骤,其它同上。

4.2%硼酸溶液称取20克硼酸(H3BO3,三级)用热蒸馏水(约60℃)溶解,冷却后稀释至1000

毫升,每升硼酸溶液中加入甲基红-澳甲酚绿混合指示剂20毫升,并用稀酸或稀碱调节至紫

红色(pH4.5)。

5.甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.099克溴甲酚绿和0.666克甲基红与玛瑙研钵中少量95%

乙醇,研磨至指示剂完全溶解为止,最后加95%乙醇至100毫升。

6.0.02或0.01NH2S04标准溶液先配制0.1NH2SO4溶液,标定后稀释5或10倍。

7.0.1NH2S04溶液的配制和标定每升水中注入3毫升浓硫酸(三级),冷却,充分混匀。

将碳酸钠(Na2CO3,二级或一级)装在扁形称量瓶中,在160℃烘干2小时以上,用称量瓶称

取0.16一0.24克样品(精础到0.0001g)3份,分别放入250毫升三角瓶,溶于30毫克水

中,加1-2滴溴甲酚绿-甲基红棍合指示剂,用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫

红色,煮沸2-3分钟逐尽C02,冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红为终点。

同时做空白试验。控下式计算,取3次平均值。

NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)

式中W--称取Na2CO3重量,克;

V--标定所用酸溶液体积,毫升;

V0--空白试验所用酸溶液体积,毫升。

8.混合催化剂称取硫酸钾(K2SO4~三级)100克,硫酸铜(CuSO4.H2O,三级)10

克和硒粉l克,均匀混合后研磨,使通过80目筛,贮于瓶中。

(三)操作步骤

1.土样的消煮

称取风干土样(0.25毫米筛)约1克(精确到0.0001克),放入干燥的50毫

升开氏瓶中,加混合催化剂约1.8克,加2毫升水;使其湿润,再加浓硫酸5

毫升。摇匀后,盖上小漏斗,放在电炉上,开始用小火加热,然后微消煮,当消

煮液呈灰白色时,加高温度,待完全变为灰白稍带绿色后,再继续消煮1小时,

仔细观察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒,如有,应延长消煮时间至炭粒消失为

止,取下开氏瓶,冷却。

2.氮的测定

小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中,并用

少量水洗涤开氏瓶4~5次,每次3一5毫升,总用量不超过20毫升(如果样

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