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土壤全氮的测定

作者：访问量：143次更新时间：2007-11-2715:16:05

土壤中氮素的总贮量及其存在状态，与作物的产量在某种条件下有一定的正相关。土壤中氮

素来源于四方面：动、植物残体的积累；有机、无机肥料的施用；土壤微生物及大气降水带

入的氮。从形态上可以分成有机态和无机态两类，其中能被植物吸收利用的无机态氮约占全

氮量的5%，绝大部分以有机态存在的氮素，需要在微生物的活动下逐渐分解矿化后，才能

被植物利用。

我国植物大部分缺氮，因此施氮肥在大部分土壤上都有显著肥效，分析全氮含量可

以判断土壤肥力，为推荐施肥量作参考。

土壤、植株和其它有机体中全氮的测定通常都采用开氏消煮法，用硫酸钾-硫酸铜-

硒粉作加速剂。此法虽然消煮时间长，但控制好加速剂的用量，不易导致氮素损失，消化程

度容易掌握，测定结果稳定，准确度较高，适用于常规分析。

(一)开氏定氮法原理

土壤中的含氮有机化合物在加速剂的参与下，经浓硫酸消煮分解，有机氮转化为铵

态氮，碱化后把氨蒸馏出来，用硼酸吸收，标准酸滴定，求出全氮含量。硫酸钾起提高硫酸

溶液沸点的作用，硫酸铜起催化剂作用，加速有机氮的转化，硒粉是一种高效催化剂，用量

不宜过多，否则会引起氮素损失。

（二）主要仪器和试剂

1．开氏瓶(50毫升)；半微量滴定管(10毫升)弯颈小漏斗；半微量定氮蒸馏器或普通定氮

蒸馏仪；100毫升三角瓶。

2．浓硫酸（相对密度1.84，三级）。

3．40%NaOH称取工业用固体氢氧化钠(NaOH)420克，放入1000毫升硬质烧杯中，加入约400

毫升蒸馏水，不断搅动(防止烧杯底部固结)，溶解后转入塑料试剂瓶，加塞，防止吸收空气

中CO2。放置几天，待Na2CO3沉降后，将清液虹吸入盛有约200毫升无C02的水的塑料试

剂瓶中，加水至1000毫升。若用三级试制配置，则不用虹吸步骤，其它同上。

4．2％硼酸溶液称取20克硼酸(H3BO3，三级)用热蒸馏水(约60℃)溶解，冷却后稀释至1000

毫升，每升硼酸溶液中加入甲基红-澳甲酚绿混合指示剂20毫升，并用稀酸或稀碱调节至紫

红色(pH4.5)。

5．甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.099克溴甲酚绿和0.666克甲基红与玛瑙研钵中少量95％

乙醇，研磨至指示剂完全溶解为止，最后加95％乙醇至100毫升。

6.0.02或0.01NH2S04标准溶液先配制0.1NH2SO4溶液，标定后稀释5或10倍。

7．0.1NH2S04溶液的配制和标定每升水中注入3毫升浓硫酸(三级)，冷却，充分混匀。

将碳酸钠(Na2CO3，二级或一级)装在扁形称量瓶中，在160℃烘干2小时以上，用称量瓶称

取0.16一0.24克样品(精础到0.0001g)3份，分别放入250毫升三角瓶，溶于30毫克水

中，加1-2滴溴甲酚绿-甲基红棍合指示剂，用配好的0.1N酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫

红色，煮沸2-3分钟逐尽C02，冷却后继续滴定至溶液突变为葡萄酒红为终点。

同时做空白试验。控下式计算，取3次平均值。

NH=W*2000/Na2CO3*(v-v0)=w/0.05300*(v-v0)

式中W--称取Na2CO3重量，克；

V--标定所用酸溶液体积，毫升；

V0--空白试验所用酸溶液体积，毫升。

8．混合催化剂称取硫酸钾(K2SO4~三级)100克，硫酸铜(CuSO4.H2O，三级)10

克和硒粉l克，均匀混合后研磨，使通过80目筛，贮于瓶中。

(三)操作步骤

1．土样的消煮

称取风干土样(0.25毫米筛)约1克(精确到0.0001克)，放入干燥的50毫

升开氏瓶中，加混合催化剂约1．8克，加2毫升水；使其湿润，再加浓硫酸5

毫升。摇匀后，盖上小漏斗，放在电炉上，开始用小火加热，然后微消煮，当消

煮液呈灰白色时，加高温度，待完全变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1小时，

仔细观察消煮液中及瓶壁是否有黑色炭粒，如有，应延长消煮时间至炭粒消失为

止，取下开氏瓶，冷却。

2．氮的测定

小心地将开氏瓶中全部消煮液转入半微量定氮蒸馏器的蒸馏室中，并用

少量水洗涤开氏瓶4～5次，每次3一5毫升，总用量不超过20毫升(如果样