液相色谱的七个气泡问题解答!!.pdf

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液相色谱的七个气泡问题解答！！

1.故障缘由：

溶剂混合时，由于两种液体热力学体积的变化，会产生气泡；混合

时放热或者吸热易产生气泡，比如：甲醇和水混合属于放热，乙腈和

水混合属于吸热。通常用量筒混合后明显看到体积的增减，而且有很

多小气泡产生，挂在瓶壁上，或者晃一下可以看到很多小气泡存在液

体中。

故障排解：

对溶剂过滤，超声脱气（常用），尤其是乙腈和水混合后，超声脱

气时间要长一些，也可以通过其他方法脱气，例如安装在线脱气机，

充氮脱气等。处理好的液体在使用过程中应当保持室内温度恒定。

2.故障缘由：

溶剂滤头污染，导致泵在吸液过程中吸力不匀称而强制吸液从而产

生微小的真空气泡。此时会观看到进液管壁上分布很多很小的气泡，

有的在动有的停留在管壁上，或者感觉流速比设定值小，压力也不稳。

故障排解：

先观看现象确认，再排解。用5%10%的稀硝酸浸泡过夜（怕超声

的滤头）或者超声处理数小时（可以超声的滤头），然后用纯水浸泡

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过夜或者超声处理，留意换水多处理几次，洗掉酸的残留，最终用有

机相甲醇浸泡处理或者超声即可。若上述处理未果，需更换新的溶剂

滤头。

3.故障缘由：

流淌相放好后，没有排气，就开头运行泵，易产生气泡。

故障排解：

放好流淌相后，打开旁通阀，用注射器渐渐吸液，观看进液管无气

泡后再吸10ml将流路中的空气驱逐洁净，旋紧旁通阀后再运行泵，

或者是打开旁通阀大流速排液，观看进液管无气泡后，再排气2min

将流路中的空气驱逐洁净，旋紧旁通阀后再运行泵。

4.故障缘由：

单向阀或者泵头内部污染。（泵的压力波动一般在100psi以上就要

考虑了）泵头是压力变化最猛烈的地方，也是最易产生气泡的地方，

泵头靠负压而吸液，而负压必定使流淌相中的小气泡长大，当泵腔变

正压时，已长大的气泡未必能全部变小流入后续液路，则泵腔内将积

存气泡，从而影响吸液精度。

故障排解：

当心拆下泵头，用甲醇超声清洗单向阀以及内部密封圈和泵头整体，

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用棉花沾甲醇擦拭柱塞杆。必要时更换单向阀，密封圈，柱塞杆等。

5.故障缘由：

进样时带入气泡，吸样时带到进样针中气泡。

故障排解：

在进样前，留意排出进样针里的空气，将进样针头垂直向上，用手

指垫上滤纸摁住针头处，往上推，气泡很简单就上去了，排出即可。

6.故障缘由：

色谱柱进气泡。

故障排解：

用纯甲醇低流速（0.2-0.3ml/min）长时间冲洗反相色谱柱，随后可

逐步加大流速，最大加到1ml/min，直至色谱柱压力稳定。或者更换

色谱柱。

7.故障缘由：

流通池是易积存气泡的地方，其对基线影响较大，流淌相流入色谱

柱后，压力越来越小，微小气泡将渐渐长大，而流通池截面积相对较

大，则气泡在池内易长大，在无外压的状况下，很难缩小到管路内径

以下流出流通池，从而存在了池内，导致基线很乱。

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故障排解：

在废液出口处加反压调整器（压力一般在150psi左右），为流通池

供应一个背压；其次是用手指堵废液管出液端，眼看泵柱压上升（约

2-3s），松开，且同时看检测器显示屏上吸光度值的变化。假如池内

有气泡，则手指堵废液管，吸光度值将猛烈变化，当手松开后吸光度

值再次大步上升，证明池内有气泡但没有排掉，当手指堵住和松开废

液管时，吸光度值基本不变时，证明排汽泡胜利，再观看基线将稳定

（此过程需要重复10-20次）。

以上为等度系统气泡的故障排解，盼望可以关心到大家，给你们带来

点思路和灵感。

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