氘代试剂同位素丰度的测定 核磁共振波谱法 征求意见稿.docx

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氘代试剂同位素丰度的测定核磁共振波谱法

1范围

本文件规定了氘代试剂同位素丰度的测定方法。

本文件适用于氘代试剂（纯度≥98%）的同位素丰度测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T37750稳定同位素应用术语及产品命名规则

JY/T0578超导傅里叶变换核磁共振波谱测试方法通则JJF1448超导脉冲傅里叶变换核磁共振波谱仪校准规范

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

稳定同位素stableisotope

某元素中不发生或极不易发生放射性衰变的同位素，即半衰期大于1015年的元素的同位素，亦称稳定性同位素。

[来源：GB/T37750，3.1.12]3.2

同位素丰度isotopeabundance

一种元素的同位素混合物中，某特定同位素的原子数占该元素的总原子数百分比，以atom%A表示，其中A为特定同位素的元素符号的代码。

[来源：GB/T37750，3.1.13]3.3

氘代试剂deuteratedreagent

化合物中一个或多个氢原子被稳定同位素氘（2H或D）取代使之能被识别的试剂。[来源：GB/T37750，3.3.11]

3.4

氘标记位点deuteratedsites

化合物中不同化学位移的氢原子被氘原子取代后形成了氘标记位点，如苯-D6属于单个氘标记位点，甲苯-D8属于多个氘标记位点，有氘标记甲基和氘标记苯基两个氘标记位点。

3.5

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灵敏度sensitivity

仪器检测信号的能力，通常以信噪比(S/N)来表示。[来源：JY/T0578，3.12]

3.6

氘整体标记化合物Fullydeuterium-labeledcompound

氘整体标记化合物为（2H或D）原子取代化合物分子中所有氢原子的标记化合物。3.7

氘部分标记化合物deuteratedsites

氘部分标记化合物为（2H或D）原子取代化合物分子中部分氢原子的标记化合物。

4原理

在充分弛豫条件下，一维核磁共振波谱氢谱（1HNMR）的积分面积与样品中所对应的氢原子数量成正比。核磁氢谱（1HNMR）只能检测出没有被氘原子取代的氢原子，当化合物中氢原子被氘原子取代形成氘标记位点，其相应的相应的氢谱（1HNMR）峰面积减小。氘代试剂的分类有氘部分标记化合物（如：甲苯-D5、甲苯-D3、邻苯二甲酸二甲酯-环-D4）和氘整体标记化合物（如：甲苯-D8、乙醇-D6）两大类。在最优的仪器参数下，氘部分标记化合物通过“自身”非标记位点的氢原子数量和核磁峰面积作为参照，计算出氘同位素丰度。氘整体标记化合物的所有位点均被标记，无法通过“自身”进行参照，需要引入合适的内标物质质作为参照，氘代试剂中加入内标物质采用内标法进行定量氢谱测定，通过内标物质的定量峰积分峰面积计算出氘代试剂中残留非氘代试剂的含量，经计算得到氘代试剂氘同位素丰度。

5试剂耗材

5.1内标物质：纯度不小于99.0%，标准样品或标准物质,根据实际工作需要选择内标物质，参见附录A中表A.1。

5.2氘代溶剂：氘同位素丰度不小于99.0atom%D，根据实际工作需要选择内标物质，参见附录A中表A.3。

5.32mL螺纹玻璃瓶。

5.45mm核磁管。

6仪器和设备

6.1核磁共振波谱仪：具有400MHz或更高频率的傅立叶变换核磁共振仪（FT-NMR）；氢（1H）谱图中定量峰信噪比不低于300。

6.2分析天平：感量为0.01mg。

6.3涡旋振荡器。

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7实验步骤

7.1氘整体标记化合物样品的配制。

依次称取10-25mg内标物质（内标物质的选择参见附录A中表A.1）和500-750mg氘整体标记化合物液体样品于2mL螺纹玻璃瓶（5.3）中，密封，涡旋振荡器（6.3）混合均匀后转移到5mm核磁管（5.4）中，密封备用，每个样品制备2平行。

7.2氘部分标记化合物样品的配制

将10~40mg氘部分标记化合物固体样品和0.6mL氘代溶剂（氘代溶剂的选择参见附录A中表A.3）于2mL螺纹玻璃瓶（5.3）中，涡旋振荡器（6.3）混合均匀后转移到5mm核磁管（5.4）中，