《枸杞中18种游离氨基酸和核苷的含量测定质量》.pdf

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团体标准

T/NAIAxxx-xxx

枸杞中18种游离氨基酸和核苷的

含量测定

液相色谱-质谱联用法

Determinationof18freeaminoacidsandnucleosidesinWolfberry

Liquidchromatography-massspectrometry

枸杞中18种游离氨基酸和核苷含量的测定

液相色谱-质谱联用法

1范围

本文件规定了枸杞中18种游离氨基酸和核苷类成分含量的液相色谱-质谱联用法。

本文件适用于枸杞子中游离氨基酸和核苷类成分：天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、

甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸、精

氨酸、腺嘌呤、尿嘧啶、肌苷、鸟苷含量的测定，其他枸杞制品中这18种游离氨基酸和核

苷类含量的测定也可以参考本方法。

2.规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件不可少的条款。其中，注日期的

引用文件，仅该日期对应的版本适用本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有

的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样中18种游离氨基酸和核苷类成分经水超声提取，通过液相色谱-质谱联用仪检测，

外标法定量。

5试剂与材料（再确定）

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1乙腈（CHCN）：质谱纯。

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5.2甲酸（CHO）：质谱纯。

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5.3标准品：L-天冬氨酸（CAS号：56-84-8，）、苏氨酸（CAS号：72-19-5，99.9%）、丝氨

酸（CAS号：56-45-1，100.0%）、谷氨酸（CAS号：56-86-0，99.9%）、甘氨酸（CAS号：

56-40-6，100.0%）、丙氨酸（CAS号：56-41-7，99.9%）、缬氨酸（CAS号：72-18-4，

99.8%）、甲硫氨酸（CAS号：63-68-3，100.0%）、L-异亮氨酸（CAS号：73-32-5，99.8%）、

亮氨酸（CAS号：61-90-5，99.9%）、苯丙氨酸（CAS号：63-91-2，100.0%）、组氨酸（CAS

号：71-00-1，99.9%）、L-赖氨酸（CAS号：56-87-1，99.1%）、精氨酸（CAS号：74-79-3，

100.0%）、肌苷（CAS号：58-63-9，99.2%）、尿嘧啶（CAS号：66-22-8，99.6%）、腺嘌呤

（CAS号：73-24-5，100.0%）、鸟苷（CAS号：118-00-3，88.6%）。以上标准物质均为经国

家认证并授予标准物质证书的标准物质。

5.4标准溶液配制

5.4.1单标储备溶液

精密称取适量的氨基酸、核苷对照品，用水溶解并分别配置成2mg/mL的天冬氨酸、苏

氨酸、丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨

酸、组氨酸、赖氨酸、精氨酸、肌苷、鸟苷单标储备液及1mg/mL的腺嘌呤、尿嘧啶单标储

备液，2-8℃下保存。

5.4.2混合标准工作溶液

分别精密量取5.4.1项下的单标储备溶液，用水溶解并稀释制成含天冬氨酸、苏氨酸、

丝氨酸、谷氨酸、甘氨酸、丙氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、苯丙氨酸、组

氨酸、赖氨酸、精氨酸、肌苷、鸟苷20μg/mL,含腺嘌呤、尿嘧啶10μg/mL的溶液，作为混

合标准储备溶液，2-8℃下保存。

6仪器与设备

6.1高效液相色谱-质谱联用仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

6.2分析天平：感量（0.00001g、0.000001mg）。

6.3超声波清洗器。

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