固定污染源废气 挥发性有机物的测定 气袋、真空瓶采样-气相色谱、质谱法.pdfVIP

固定污染源废气挥发性有机物的测定气袋/真空瓶采样-气相色

谱/质谱法

警示——挥发性有机物属易燃物质，其中部分属有毒物质，标准样品的配制和保存时应注意安全。

在采样环境需要防爆时，按有关防爆要求进行采样。

1范围

本文件规定了测定固定污染源废气中挥发性有机物的气袋/真空瓶采样-气相色谱/质谱法。

本文件适用于固定污染源废气中氯乙烯等42种挥发性有机物的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T16157固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法

HJ/T397固定源废气监测技术规范

HJ732固定污染源废气挥发性有机物的采样气袋法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

固定污染源废气中的挥发性有机物用气袋/真空瓶采集，定量环进样，经气相色谱分离，用质谱检

测器进行检测。通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，内标法定量。

5干扰与消除

废气中的水分可能会对测XX果产生影响，若样品存在水滴，应对样品进行加热，消除水滴后进样。

分析高浓度样品后，可通过系统反吹净化防止残留干扰。

6试剂与材料

标准气：浓度为10.0μmol/mol。高压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，可保存1年（或参见标气

证书的相关说明）。可根据实际工作需要，购买有证标准气体或在有资质单位定制合适的混合标准气体，

也可使用静态配气法配制单一组分的标准气体。

标准使用气：使用气体稀释装置（7.13），将标准气（6.1）用高纯氮气（6.4）稀释至所需浓度，可保

存20d。

内标标准气：组分为：一溴一氯甲烷、1，2-二氟苯、4-溴氟苯、氯苯-d5。浓度为1.0μmol/mol。高

压钢瓶保存，钢瓶压力不低于1.0MPa，可保存1年（或参见标气证书的相关说明）。购买有证标准气

体，亦可采用其他物质作为内标物。

高纯氦气：纯度大于等于99.999%。

高纯氮气：纯度大于等于99.999%或可采用带除烃装置的等效的氮气发生器。

滤膜：玻璃纤维、聚四氟乙烯或等效材质。

7仪器与设备

烟气采样器：流量范围0.1L/min～2.0L/min，采样管为硬质玻璃或氟树脂材质，应具备加热和保温功

能，加热温度大于等于120℃，其他性能和技术指标应符合HJ/T397的规定。

气相色谱-质谱联用仪：色谱部分具有电子流量控制器，柱温箱具有程序升温功能，可配备柱温箱冷却

装置。质谱部分具有70eV电子轰击离子源，有全扫描/选择离子（SIM）扫描、自动/手动调谐、谱库

检索等功能。

色谱柱：石英毛细管色谱柱：60m（长）×0.32mm（内径）×1.8μm（膜厚），固定相为6%腈丙基苯

基94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管色谱柱。

进样装置：具有自动定量取样及自动添加内标的功能，可实现采样气袋和真空瓶样品自动进样，可选择

下列装置之一。

a)定量环进样装置：样品气和内标气分别通过各自定量环取样，取样体积1mL或其它规格。

b)热脱附定量环进样装置：配置带有电子制冷的气体预浓缩定量环，且应具有除水功能，富集

装置的制冷温度不高于-30℃，吸附管的填料为CarbonSieve和CarbonB混合填料，或其他

等效吸附剂，取样体积1mL或其它规格。

真空瓶：内壁脱活处理的玻璃采样瓶，容积1L等规格。耐压值大于150kPa。

真空瓶采样系统：见图1。

标引序号说明：

1——排放管道；

2——滤膜；

3——Teflon连接管；

4——加热采样管；

5——真空表；

6——限流孔；

7，8——快速连接头；

9——真空采样瓶；

10——阀门；

11——活性炭过滤器；

12——抽气泵。

图1真空瓶采样系统示意图

气袋：聚乙二醇（PA）材质或其他等效材质气袋