药物分析：第五章 巴比妥类药物的分析.ppt

**4.讨论1)化学计量关系：1:12)优点:操作简便、专属性强3)缺点:a.近终点时,生成二银盐速度慢b.温度影响大c.克服方法:以甲醇为溶剂电位法指示终点（Ag电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极）4)Na2CO3的作用第三节含量测定一银量法︵掌握︶**1.原理第三节含量测定二溴量法︵掌握︶Br2(剩余)+2KI2KBr+I2I2(生成)+2Na2S2O32NaI+Na2S4O6Br2定过量CNHCNHCCOOOCH2CHCH3(CH2)2CH3CH2=CHBrH2CHBrCCH2**2.测定方法供试品(钠盐)碘瓶溶液立即密塞并振摇,暗处15minKITSNa2S2O3VS3.指示剂使用：近终点加①定,过量Br2②HCl兰色消失淀粉指示液第三节含量测定二溴量法︵掌握︶水/碱溶解**4.讨论1)凡取代基中含有双键的巴比妥类药物，其不饱和键可与溴定量地发生加成反应,故可采用溴量法进行测定。2)化学计量关系：1:23)密塞目的:防止溴和碘的逸失4)近终点时加指示剂的原因5)空白试验校正第三节含量测定二溴量法︵掌握︶**用碱滴定液测定酸类物质的中和法称为酸量法。用酸滴定液测定碱类物质的中和法称为碱量法。一、酸量法第三节含量测定三酸碱滴定法**1.在水—醇混合溶剂中的滴定法弱酸性pKa7.3～8.4异戊水—醇溶解麝香草酚酞NaOH淡蓝色第三节含量测定**第三节含量测定取本品约0.5g，精密称定，加乙醇20m1溶解后，加麝香草酚酞指示液6滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mo1/L）滴定，并将滴定结果用空白试验校正，即得。每lml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于22.63mg的C11H18N2O3。异戊巴比妥的含量测定**原料药：直接滴定法（空白校正）T——滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数V——滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）V0——滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）ms——供试品的质量F——浓度校正因子**药物分析第五章巴比妥类药物的分析**第五章巴比妥类药物的分析化学结构与性质鉴别试验含量测定典型药物——巴比妥、苯巴比妥、硫代巴比妥、司可巴比妥等基本内容**结构特征化学性质分析方法(定性、定量)第五章巴比妥类药物的分析**环状丙二酰脲类一般为5,5-二取代，少数为1,5,5-三取代基本结构第一节结构分析**区别各种巴比妥类药物环状丙二酰脲、1,3-二酰亚胺基团决定巴比妥类药物的共性1.环状母核部分2.取代基部分第一节结构分析**R1R2巴比妥酸-H-H?巴比妥苯巴比妥戊巴比妥-CH(CH2)2CH3异戊巴比妥环己烯巴比妥司可巴比妥(速可眠)C2H5C6H5CH2CHCH2CH3CH(CH2)2CH3CH3代表药物︵5,5二取代︶第一节结构分析**5Barbital第一节结构分析**Phenylbarbital第一节结构分析**Secobarbital第一节结构分析**CH3OOOCCNHCNCCH3己琐巴比妥（1,5,5-三取代）第一节结构分析**硫喷妥钠（C2上S取代的钠盐）C