食品安全国家标准 食品中阿力甜的测定编制说明.docVIP

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《食品安全国家标准食品中阿力甜的测定》编制说明

一、标准起草的基本情况

1、任务来源:中华人民共和国卫生部

2、标准主要起草单位:中国疾病预防控制中心营养与食品安全所

3、主要起草人:

研制人员

姓名

性别

年龄

职称

职务

专业

单位

项目负责人

杨大进

44

研究员

副主任

食品化学

中国疾病预防控制中心营养与食品安全所

主要参加人员

蒋定国

36

副研究员

/

分析化学

中国疾病预防控制中心营养与食品安全所

鲁杰

35

副研究员

/

营养与食品卫生学

中国疾病预防控制中心营养与食品安全所

二、标准的重要内容及主要修改情况

1、方法前处理条件的选择

根据阿力甜的易溶于水特性可选择水作为提取溶剂,可使操作更简单、提取效果更好、更安全、更经济,提取时根据阿力甜在试样中的含量来确定水的体积。由于化学性质较为稳定,提取时不用考虑提取液的酸碱性影响。采用超声波振荡提取,提取溶液离心取上清液或者过滤膜即可供液相色谱分析。

对于乳饮料,由于这类试样都是乳白色稳定胶体,为了得到透明的提取液,必须去除其中的蛋白质等成分,本方法采用了乙醇沉淀方法,操作简单快捷,沉淀效果较好。

2、方法色谱条件的选择

2.2.1流动相

为了检测的方便以及考虑盐对色谱系统的影响和较长时间的平衡,本方法的流动相中不使用离子对,同时研究发现流动相只需要甲醇和水,调节好二者的体积比即可很好将阿力甜和杂质分开。

通过反复试验排除了各种常用食品添加剂的影响,最后确定为:对于乳饮料类试样,选择流动相为甲醇:水=45:55,流速为0.8mL/min;对于其它试样:选择流动相为甲醇:水=53:47,流速为0.8mL/min。

在流速为0.8mL/min,流动相比例变化对阿力甜保留时间的影响,见图1-6:

AU

AU

-0.01

0.00

0.01

0.02

0.03

Minutes

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

14.00

8.250

12.214

图1阿力甜的标准图(流动相为甲醇:水=65:35)

图2阿力甜的标准图(流动相为甲醇:水=60:40)

图3阿力甜的标准图(流动相为甲醇:水=53:47)

图4阿力甜的标准图(流动相为甲醇:水=50:50)

图5图6

图5乳饮料的空白色谱图图6标准色谱图(流动相为甲醇/水=45/55)

(流动相为甲醇/水=45/55)

2.2.2波长的选择

通过二极管阵列检测器获得的光谱图可知,在上述流动相中阿力甜在200.7nm处有最大吸收,故选择200nm为检测波长。

图7在流动相中阿力甜的紫外扫描光谱图

3、方法的精密度和准确度

3.1固体试样

称取12份0.25g空白试样,前6份添加5mL530μg/mL阿力甜标准溶液,后6份添加1mL530μg/mL阿力甜标准溶液,每份用重蒸水提取、定容到25mL,分别进行测定,求得方法的加标回收率及精密度,结果见下表。

表1试样的加标回收率及精密度

类别

添加水平(g/mL)

1

2

3

4

5

6

平均

RSD(%)

峰面积

106

2600430

2604979

2415762

2428951

2421524

2411987

2480606

3.8

回收率(%)

104.5

104.7

97.12

97.66

97.36

96.97

99.72

3.8

峰面积

21.2

551321

533557

525017

545923

551598

572941

546726

3.0

回收率(%)

96.09

93.00

92.50

95.15

96.14

99.86

95.46

3.0

注:回收率是按外标单点法计算。

从上表可知,对于固体试样,本方法的回收率和精密度较好,完全满足食品添加剂常规理化检验要求。

3.2乳试样

对5种乳饮料进行5次低浓度回收试验和5次高浓度回收试验。其结果见表2。

表2中10次回收试验结果,回收率范围95.3%~100.6%,平均回收率97.8%,R.S.D为4.09%。

表2乳饮料试样加标实验结果

乳饮料名称

试样本底值(g/kg)

称取试样量(g)

加入标准量(mg)

定容体积

(mL)

计算值(mg)

回收率(%)

强人AD钙奶

0

5.154

0.4

25.0

0.386

96.5

0

5.105

0.16

25.0

0.149

93.1

强人铁锌钙奶

0

5.224

0.4

25.0

0.391

97.8

0

5.263

0.16

25.0

0.159

99.4

小洋人新一代

0

5.154

0

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