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由二氧化锰制备碳酸锰的实验报告

一．实验目的

1.掌握由二氧化锰制备碳酸锰的实验方案，并能合理的评价各方案的

优缺点；

2.学会实验设计的一般步骤与方法；

3.培养独立反馈实验学习的能力。

二、实验原理

由二氧化锰制备碳酸锰，首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰，

并转移到溶液中。由于二价锰离子可以在溶液中稳定存在，再与碳酸

氢盐反应，生成碳酸锰沉淀。可使用的还原剂还有多种，比较之下，

草酸是比较理想的还原剂，条件也比较容易控制，所以实际操作中多

用草酸做还原剂。

制备原理是二氧化锰被过量的还原剂还原为二价锰离子，过量的还

原剂用加热的方法除去，生成的硫酸锰溶液中加碳酸氢铵溶液，碳酸

氢铵碱性不是很高，并且可以使碳酸锰形成较大的晶粒，便于产物的

分离和洗涤，同时碳酸氢铵遇热易分解，不会过多的引入杂质，使其

转变为碳酸锰。反应方程式如下：

加热

MnO+HCO+HSO=====MnSO+2HO+2CO

222424422

MnSO+2NHHCO===MnCO+(NH)SO+HO+CO

443342422

三、仪器与试剂

药品：二氧化锰、碳酸氢铵、草酸、碳酸钙、EDTA、氨水、氯化铵、

铬黑T；

仪器：锥形瓶、烧杯、玻璃棒、滴定管、蝴蝶夹、铁架台、真空水泵、

广泛pH试纸。

四、实验步骤

1.碳酸锰的制备

称取5g二氧化锰于150mL烧杯A中，加入几滴蒸馏水润湿成粘糊状。

称取8g草酸于100mL烧杯B中，加入约10mL水使其溶解（可多加

少量水或稍加热使草酸完全溶解）。加入12mL6mol/L的硫酸。并用

洁净的玻璃棒搅匀。将B烧杯中的溶液分3次缓缓滴入A烧杯中，每

次加入的时间间隔约为2-5min。烧杯中不再出现气泡说明反应趋于

完全。（此时烧杯中的溶液应呈现粉红色，否则说明实验近乎失败）。

先用浓氨水调节PH值，再用稀氨水调节PH值为6.

称取15g碳酸氢铵固体于100mL烧杯C中，加入约55mL蒸馏水

配置成碳酸氢铵的饱和溶液。将C烧杯中的碳酸氢铵溶液逐滴加入A

烧杯中，直到A烧杯中没有沉淀生成。（实验时，当碳酸氢铵溶液加

入一定量之后，溶液根本不是呈现澄清的状况，而是淡粉白色的浑浊

状态，类似于胶体。故此时再滴加碳酸氢铵溶液极难辨别是否有碳酸

锰沉淀生成。可用以下方法解决：用胶头滴管吸满一吸管碳酸氢钠溶

液，伸入A烧杯中，将胶头滴管移到该烧杯壁并将胶头滴管贴住烧杯

壁，在挤出少量溶液，这样操作便可容易观察出溶液挤入点烧杯壁周

围是否有无新的碳酸锰沉淀生成。）

静置溶液，使溶液中的碳酸锰能沉淀完全，再进行抽滤，得到碳酸

锰沉淀，并用蒸馏水洗涤3-5遍得到较纯净的碳酸锰沉淀。将制得的

样品置于50-60℃烘箱中烘烤约30-60min得到较为干燥的碳酸锰粉

末。

2+

2.碳酸锰中Mn含量的测定

乙二胺四乙酸二钠溶液的配置：称取4.2g乙二胺四乙酸二钠与小

烧杯中，少量温水溶解后，转入250mL容量瓶中定容。

配制0.05mol/L的碳酸钙标准溶液，称取0.5g碳酸钙与小烧杯中，

少量水润湿，缓慢加入6mol/L盐酸溶液至溶液呈请，无气泡产生，

转移到250mL容量瓶中定容。

乙二胺四乙酸钠溶液的标定：用移液管准确移取25mL乙二胺四乙

酸二钠溶液于锥形瓶中，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，5滴0.5%

铬黑T指示液，用氯化钙标准溶液标定，至溶液由纯蓝色变为紫红色，

平行滴定两次。

2+

碳酸锰中Mn的测定。准确称取0.5287g碳酸锰固体于小烧杯中，

少量水溶解，转移至100mL容量瓶中定容。用移液管准确移取25mL

乙二胺四乙酸二钠溶液于锥形瓶中，加入10mL氨-氯化铵缓冲溶液，

5滴0.5%铬黑T指示