环境监测实验报告,水中多环芳烃.pdfVIP

北京师范大学环境学院

SchoolofEnvironment,BeijingNormalUniversity

实验报告

实验名称：水体多环芳烃类污染物的测定

学生姓名：学号：

院系专业：环境科学年级：2013

指导老师：陈静

实验地点：环境学院408

实验日期：2015.11.10-17

一、实验目的

（1）掌握液-液萃取法富集、浓缩水体中多环芳烃类污染物的方法。

（2）熟悉高效液相色谱仪测定多环芳烃的方法步骤。

（3）了解高效液相色谱仪的工作原理，测定方法优化原则。

二、实验原理

利用色谱仪可以测定水体中的多环芳烃污染物。

三、使用仪器规格及实际用量

1.仪器

（1）Waters高效液相色谱仪

（2）RE-52旋转蒸发器

（3）250mL分液漏斗、150mL锥形瓶、玻璃漏斗、100mL量筒、5mL刻度小试管

2.试剂

（1）环己烷（色谱纯）

（2）甲醇（色谱纯）

（3）无水硫酸钠（分析纯）

（4）PAHs标准溶液

四、实验步骤

（1）（一）水样预处理

（2）1.取待测水样150ml倒入250ml分液漏斗中（旋塞只能用蒸馏水浸湿），于分液漏

斗中加入10ml环己烷，手摇振动约5min（注意放气），静置10min，分出下层水相，

留待第二次萃取，上层有机相转移到一个锥形瓶中。

（3）2.将步骤1中分出的水相依步骤1的方法再进行两次萃取，合并有机相。

（4）3.取一小团脱脂棉置于小漏斗中，然后加入无水亚硫酸钠，将有机相缓缓的淋入亚

硫酸钠。

（5）4.用滴管吸取环己烷，均匀的淋洗盛放有机相的锥形瓶，淋洗液倒入漏斗过滤，反

复淋洗三次。

（6）5.将过滤后的有机相倒入一个50ml的旋转蒸发瓶，在旋转蒸发器上将环己烷蒸至

1ml。加5ml甲醇再蒸至1-2ml，倒入带刻度的小试管中。

（7）6.用滴管吸取约0.3ml色谱纯甲醇润洗旋转蒸发瓶，润洗液倒入带刻度的小试管中，

反复多次淋洗，最后定容至3ml。

（8）7.将小试管密封后放入冰箱中，于4℃下保存，留待下次实验测定。

（9）（二）HPLC测定

（10）1.打开色谱仪、检测器，待自检通过

（11）2.打开电脑及色谱工作站软件，点击managebreeze，查看system的连接情况。

（12）3.点击managebreeze，新建一个project，命名后保存。

（13）4.点击Viewmethod，建立PAHs测定方法，设定参数，包括高压泵流速、检测器

波长、洗脱模式等。

（14）5.检查泵的启动是否正常，管路中是否有气泡，正常后选择新建的方法平衡系统约

20min，

（15）6.系统平衡后，利用新建的PAHs液相色谱测定方法测定PAHs标准溶液，制作标

准曲线。

（16）7.测试实际样品，样品中PAHs含量依据标准曲线进行计算。

五、主要结果计算及分析（可另附纸）

标准样品曲线

水样峰面积为0.1544，对应多环芳烃浓度156.4ppm。

六、实验讨论及思考题

1.除了液-液萃取方法外，PAHs的富集浓缩还有哪些方法，各有哪些优缺点？

1）目前,将微波能用于分析试样的干燥、灰化和消解已是一项广泛采用的成熟技术。微波萃

取则是在80年代后期问世的一项分离新技术，近年来得到了许多分析工作者尤其是环境分析工

作者的高度重视，已被初步应用于土壤、沉积物和食品中的有机污染物或农药残留及某些生物

试样中有机成分、塑料产品