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原 子 吸 收

o 用 分 析 方 法

撰 稿：裴 治 世

原子吸收常用分析方法

原子吸收分析如果以原子化的手段来划分，可分为两大类，即火焰原子化及无焰原子化。在日常分析中火焰原子化应用最广。着重介绍利用火焰原子化进行分析方面的一些常识。

一、常用分析方法

1、标准曲线法（又称工作曲线法）

这是原子吸收光谱最常用的方法。此法是配制一系列不同浓度的，与试样溶液基体组成相近的标准溶液，分别测量其吸光度，绘制吸光度——浓度标准曲线。同时，在仪器相同的条件下测得试样溶液的吸光度后，在标准曲线上查得试样溶液中待测元素的浓度。

绘制标准曲线的步骤如下：

首先在坐标纸上确定一个坐标系，横坐标作为浓度轴，纵坐标作为吸光度轴，在坐标系内描出各标准溶液的浓度与测得吸光度的对应点，然后将各点连成一条直线。即是标准曲线。

由于测量误差使测量值不能完全落在一条直线上，采用描点法绘制标准曲线必然会引入人为误差，为了消除这种误差，可以利用一元线性回归方程计算分析结果。

根据光吸收定律，物质的浓度C（以x表示）和吸光度A（以y表示）呈线性关系，

可表示为y=ax+b。设由N点构成曲线，通过实验可得N组观测数据（x，y），其中y

为三次测定值的平均值，用线性回归法求a，b值。

i i i

??(x?X)(y?Y)

?

a?

i

i

?xy?1

? N

??x???y?

??x

i

i

X 2

?x2?

1??x?2

N

b?Y?aX

标准曲线方程为y=ax+b

例如：某元素由4点构成标准曲线，其浓度及测得的吸光度如下

C(x)μg·m1-1

0.00

0.50

1.00

3.00(P479)

A(y)

0.000

0.053

0.106

0.303

则 Σx=4.50 (x值之和，浓度值之和)

X=1.125 (x的平均值,浓度的平均值)

Σx2=10.25 (x平方之和)

(Σx)2/N=5.0625(x值和的平方除以N或x值和的平方的N分之1)

Σy=0.4620 (吸光度之和)

Y=0.1155 (吸光度平均值)

Σxy=1.0415 (浓度乘吸光度之和)(Σx)(Σy)/N=0.51975

Σx2-(Σx)2/N=5.1875

Σxy-(Σx)(Σy)/N=0.52175

a=0.52175=0.1006

5.1875

b=Y-aX=0.0023

标准曲线方程:y=0.1006x+0.0023

斜率a=0.1006A/μg·m1-1

由于仪器的工作状态经常有变动，标准曲线的位置随之改变，实际分析时应每次测定都绘制标准曲线；或用标准溶液对以前所得的标准曲线位置进行适当的校正。同时，在测定标准溶液和试样浓度时，应尽量保持仪器工作条件的一致与稳定。

2、直接比较法和紧密内插法

直接比较法的基础是吸光度与浓度间的线性比例，一般来讲，本法较适于低浓度范围的测定，并要求试样溶液和标准溶液的吸光度十分接近。直接比较法的计算公式：

c Ax

i

xC= A1

x

式中： A－标准溶液吸光度；

1

A－试样溶液吸光度；

x

C－标准溶液浓度；

1

C－试样溶液的浓度；

x

紧密内摇法是选取标准曲线接近的两点作为标准，试料溶液位于两点之间。同时

测定相应于这两点的两份标准溶液和试料溶液的吸光度，以两点的连线作为标准曲线

（在标准曲线的弯曲段很接近的两点可以近于直线），按下式计算试料溶液的浓度：

C?C

C ?C?

x 1

2 1(A

A?A x

?A)

1

2 1

式中：A，A——两份标准溶液的吸光度；

1 2

A——试料溶液的吸光度；

X

C，C ——两份标准溶液的浓度；

1 2

C——试料溶液的浓度，C

＞C＞C。

x

3、标准加入法

2 x 1

标准加入法也称标准增量法，直线外推法。这种当样品中基体不明或基体浓度高，出现共存成份干扰，又难以配制相类似的标准溶液时，使用标准加入法较好。此法是在等体积的试料溶于若干份（例如四份）相同体积的试料溶液中，从第二份开始分别按比例加入不同量的待测元素的标准溶液。均定容至同体积后测定。以测定溶液中外加标准物质的浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标对应作图，然后将直线延长使之与浓度轴相交，交点对应的浓度值即为试料溶液中待测元素的浓度。

采用标准加入法时，也可通过计算求出试料溶中被测元素的浓度C。

x

A(C ?C)

C ???x 2 1

x A ?A

2 1

式中：C

，C分别为试料溶液中外加标准溶液的浓度；A，A分别为C，C溶液的吸

2 1 2 1 2 1

光度；C为试样溶液的浓