仪器分析色谱导论.pdfVIP

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第三章色谱分析法导论

Chromatography

Chromatography

3.1概述

3.2色谱流出曲线

3.3色谱法基本原理

3.4色谱定性和定量分析

3-1概述

色谱法的产生

1906年,俄国植物学家茨维特

在分离植物叶子中的色素时,将叶

片的石油醚(饱和烃混合物)提取

液倒入一根装有CaCO粉末的竖直玻

3

璃管中,再加入纯的石油醚任其自

然流下,一会儿柱中出现不同颜色

的谱带,植物浸取液中的色素得到

了分离。

§色谱法:一种重要的分离分析方法,混合物在流动

相的携带下通过色谱柱分离出几种组分的方法。

§色谱法中包含两相

固定相—固定不动的相CaCO

3

流动相—推动混合物流动的液体石油醚

1、按两相状态分类

气固色谱GSC-固体吸附

气相色谱(GC)

气液色谱GLC-液体

液固色谱LSC-固体吸附

液相色谱(LC)

液液色谱LLC-液体

超临界流体色谱(SFC)

2、按操作形式分类

(1)柱色谱:固定相装在柱管内的色谱法。

(2)纸色谱:滤纸为固定相的色谱法,流动

相是含一定比例水的有机溶剂,样品在滤纸

上展开进行分离。

(3)薄层色谱:把固体固定相压成或涂成薄

膜的色谱法。

3、按分离原理分类

(1)吸附色谱:利用吸附剂表面对被分离的各组分

吸附能力不同进行分离。

(2)分配色谱:利用固定液对各组分的溶解能力不

同进行分离。

(3)离子交换色谱:利用离子交换剂对各组分的亲

和力不同进行分离。

(4)凝胶色谱:利用凝胶对分子的大小和形状不同

的组分所产生的阻碍作用不同而进行分离的色谱法。

§3-2色谱图及色谱常用术语

一、色谱图

二、色谱图中的基本术语

1、基线—在实验操作条件下,色谱柱后没有

样品组分流出的曲线称为基线。稳定的基

线应该是一条水平直线。

2、峰高—色谱峰顶点与基线之间的垂直距离,

以(h)表示。峰高低与组分浓度有关,峰

越高越窄越好。

3、色谱峰的宽度

•标准偏差σ—峰高0.607倍处的色谱峰宽的一半。

•半峰宽Y—峰高一半处对应的峰宽。

1/2

Y1/2=2.354σ

•基线宽度Y—色谱峰两侧拐点所作切线在基线上

的距离。

Y=4σ

4、色谱峰面积A—色谱峰与峰底所围的面积。

5、色谱保留值—定性的依据

(1)死时间t——不被固定相吸附或溶解的组分流经

0

色谱柱所需的时间。

()保留时间t——组分流经色谱柱时所需时间。

R

(3)调整保留时间t——扣除了死时间的保留时间。

R

t=t-t

RR0

**t体现的是组分在柱中被吸附或溶解的时间,更合

R

理的反映了被测组分的保留特性。

(5)死体积V——指色谱柱在填充后

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