煤中碳和氢的测定方法.pdf

中华人民共和国国家标准

GB/T15460-2003

煤中碳和氢的测定方法

电量-重量法

代替GB/T15460-1995

DeterminationofcarbonandhydrogenincoalCoulometricandgravimetric

method

1:范围

本标准规定了用电量法测定煤中氢、用重量法测定煤中碳的方法原理、试剂和材

料、仪器设备、测定准备、测定步骤、结果计算及精密度等。

本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用

文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，

然露，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的必威体育精装版版本。

凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本适用于本标准。

GB／T212煤的工业分析方法(GB/T212-2001，eqvIS011722:1999，

eqvIS01171:1997，eqvIS0562:1998)

GB／T218煤中碳酸盐二氧化碳含量的测定方法

（GB/T218-1996,eqvIS0925:1997）

3方法原理

一定量煤样在氧气流中燃烧，生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸，电解偏磷

酸，根据电解所消耗的电量，计算煤中氢含量；生成的二氧化碳以二氧化碳吸

收剂吸收，由吸收剂的增量，计算煤中碳含量。煤样燃烧后生成的硫氧化物和氯

用高锰酸银热解产物除去，氮氯化物周粒状二氧化锰除去，以消除它们对碳测

定的干扰。

4试剂和材料

4.1碱石棉：化学纯，粒度1mm～2mm;或碱石灰(HG3-213)：化学纯，粒度

0.5mm～2mm。

4.2无水氯化钙(HG3-208)：粒度2mm～5mm。

4.3无水高氯酸镁：粒度1mm～3mm。

4.4氯化铜(HG3-1288):线状(长约5mm)。

4.5氧气(GB3863)：氧气钢瓶需配有可调节流量的带减压阀的压力表（可使

用医用氧气吸入器）。

4.6三氧化钨(HG10-1129)

4.7粒状二氧化锰：化学纯，市售或用硫酸锰(HG3-1081)和高锰酸钾(GB643)

制备。

制法：称取25g硫酸锰，溶予500mL水中，另称取16.4g高锰酸钾，溶予300mL

水中。两溶液分别加热到50℃～60℃。在不断搅拌下将高锰酸钾溶液慢慢注

入硫酸锰溶液中，并加以剧烈搅拌。之后加入10mL(l+l)硫酸(GB625)，将

溶液加热到70℃～80℃并继续搅拌5min，停止加热，静置2h～3h。用

热水以倾泻法洗至中性，将沉淀移至漏斗过滤，除去水分，然后放入干燥箱中，

在150℃左右予燥2h～3h，得到褐色、疏松状的二氧化锰，小心破碎和过

筛，取粒度0.5mm—2mm的备用。

4.8高锰酸银热解产物：制法如下：

称取100g化学纯高锰酸钾(GB643)，溶于2L水中，煮沸。另取107.5g化

学纯硝酸银(GB670)溶于约50ml水中，在不断搅拌下，缓慢注入沸腾的高锰簸

钾溶液中。搅拌均匀后逐渐冷却并静置过夜。将生成的紫色晶体用水洗涤数次。

在60℃～80℃下于燥4h。然后将晶体一小部分一小部分地放在瓷皿中，在

电炉上缓缓加热至骤然分解，得疏松状银灰色产物，装入磨口瓶中备用。

注意：未分解的高锰酸银易受热分解，故不宜大量贮存。

4.9真空硅脂

4.10涂液：磷酸(GB1282)与丙酮(GB686)以(3+7)比例混和。

4.11硫酸(GB625)：化学纯。

4.12无水乙醇(GB678)

4.13变色硅胶：化学纯。

4.14硅酸铝棉