JBT 9548.11-2015 铁铬铝合金化学分析方法 第11部分：磷的测定.docxVIP

ICS29.120.99

K14

备案号：51315—2015

中华人民共和国机械行业标准

JB/T9548.11—2015

代替JB/T9548.11—1999

铁铬铝合金化学分析方法第11部分：磷的测定

MethodsforchemicalanalysisofFr-Cr-Alalloys—Part11:Determinationofphosphoruscontent

2015-07-14发布2016-01-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

I

JB/T9548.11—2015

目次

前言 Ⅱ

1范围 1

2方法提要 1

3试剂 1

3.1说明 1

3.2试剂及其配制和标定 1

4分析程序 2

4.1试料量 2

4.2空白试验 2

4.3测定 2

4.4工作曲线的绘制 2

5分析结果的计算 2

6精密度 2

II

JB/T9548.11—2015

前言

JB/T9548《铁铬铝合金化学分析方法》拟分为九个部分

——第2部分：碳的测定；——第3部分：锰的测定； 第5部分：硅的测定； 第6部分：铬的测定： 第7部分：镍的测定； 第8部分：铝的测定； 第9部分：钼的测定； 第10部分：硫的测定 第11部分：磷的测定。

本部分为JB/T9548的第11部分。

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本部分代替JB/T9548.11—1999《铁铬铝合金化学分析方法磷钒钼黄萃取光度法测定磷量》,与JB/T9548.11—1999相比主要变化如下：

重新编排了标准各部分的序号。本部分由中国机械工业联合会提出。

本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SAC/TC228)归口。

本部分起草单位：福达合金材料股份有限公司、桂林电器科学研究院有限公司。本部分主要起草人：翁桅、刘跃平、谢永忠。

本部分所代替标准的历次版本发布情况为： IB/T9548.11—1999

1

JB/T9548.11—2015

铁铬铝合金化学分析方法第11部分：磷的测定

警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。

1范围

JB/T9548的本部分规定了磷钒钼黄萃取光度法测定铁铬铝合金中磷含量的试剂、分析程序、分析结果计算和精密度等内容。

本部分适用于铁铬铝合金中磷含量的测定，测定范围为0.005%～0.030%(质量分数)。

2方法提要

将试料溶解于盐酸和硝酸混合酸中，在高氯酸-硝酸溶液内，使磷与钒酸铵、钼酸铵反应生成磷钒钼酸盐，以柠檬酸络合砷，用4-甲基-戌酮-2萃取磷钒钼酸盐，在波长425nm处测量其吸光度。

3试剂

3.1说明

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

3.2试剂及其配制和标定

所用试剂及其配制和标定如下：

a)4-甲基-戌酮-2。

b)高氯酸(密度p=1.67g/mL)。

c)盐酸(密度p=1.19g/mL)。

d)硝酸(密度p=1.42g/mL)。

e)亚硝酸钠溶液(50g/L)。

f)钒酸铵溶液(2.5g/L)。

g)钼酸铵溶液(150g/L)。

h)柠檬酸溶液(500g/L)。

i)混合酸：硝酸(密度p=1.42g/mL)+盐酸[见3.2c]](2+3)。

j)磷标准溶液：

1)配制：称取0.6591g预先在105℃干燥至恒重的基准磷酸二氢钾(KH?PO?)溶解于水中，移入1L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.15mg磷。

2)标定：吸取10.00mL磷标准溶液(见3.2j)1]]置于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，

2

JB/T9548.11—2015

混匀。此溶液1mL含15μg磷。

4分析程序

4.1试料量

称取试料0.2500g,精确至0.1mg。

4.2空白试验

随同试料做空白试验。

4.3测定

4.3.1将试料置于125mL三角烧杯中，加5mL～10mL混合酸(见3.2i)],盖上表面皿，加热溶解后，加5mL高氯酸(见3.2b)]蒸发冒烟，待铬充分氧化后，加2