《陶瓷原料中多种成分的测定 X 射线荧光光谱法（粉末压片）》.pdfVIP

陶瓷原料中多种成分的测定

X射线荧光光谱法（粉末压片）

1范围

本文件规定了测定陶瓷原料中多种成分X射线荧光光谱法（粉末压片）的原理、试剂和材料、仪器

设备、试样制备、分析步骤、结果计算、精密度及实验报告。

本文件适用于陶瓷原料中SiO、AlO、MgO、KO、CaO、TiO、MnO、FeO、PO、SO、BaO、CrO、

223222325323

VO、Ni、Cu、Zn、Sr、Zr、Pb、Rh、Cl等元素的测定，测定范围见附录A。

23

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB2007.1散装矿产品取样、制样通则手工取样方法

GB2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法

GB/T4734日用陶瓷材料及制品化学分析方法

JJG810波长色散X射线荧光光谱仪检定规程

JJD10063080E型X射线荧光光谱仪检定规程

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

将粉末样品制成适合于X射线荧光光谱仪测量的压片，通过分析样品中不同元素产生的特征荧光X

射线的波长（或能量）和强度，获得样品中的元素组成与含量信息，达到定性定量分析的目的，根据校

准曲线或方程式计算，对元素间干扰效应进行校正，获得样品中待测成分的含量。

5材料和设备

5.1硼酸（分析纯）。

5.2矿石标准物质（国家标准物质）。

5.3恒温干燥箱。

5.4振磨机。

5.5压样机（含压环）：可提供30MPa压力。

5.6电子天平：感量0.0001g。

5.7手持式X射线荧光光谱仪：参照JJD1006检定合格，晶体配制满足待测元素要求。

5.8波长色散X射线荧光光谱仪：参照JJG810检定合格，晶体配制满足待测元素要求。

6快速半定量法-手持式X射线荧光光谱仪法

6.1试样制备

6.1.1陶瓷原料矿石的选取制备按产品标准要求或技术要求抽样，无相关标准或技术要求的按GB

1

2007.1、GB2007.2要求进行,试样经粉碎、过筛等，用振磨机（5.4）制备成粉末，试样粒径应小于74

μm。

6.1.2试样需在恒温干燥箱（5.3）中进行干燥，温度控制在105℃±5℃，保持2h。

6.1.3用电子天平称取一定量的陶瓷原料，使用压片机，在30Mpa压力下保压30s，形成平整的压

片。

6.2分析步骤

6.2.1设备校准

设备开机预热后，每次样品测试前，使用设备附带的标准合金块进行校准，确认仪器正常。

6.2.2曲线校正

根据要检测的试样选择与其成分接近的国标矿石标准物质（5.2）进行曲线校正，通过对标准物质

反复校正，确定校正系数，使测试结果与标准物质一致。如无合适的标准物质，应加配适当人工混合标

准物质进行补充。

6.2.3测量

6.2.3.1使用手持式X射线荧光光谱仪（5.6）进行测量。

6.2.3.2独立进行两次检测，取其平均值。

6.3结果计算

通过元素含量，可换算成相应氧化物的含量。

6.4精密度

在同一实验室由同一操作者使用相同设备，按相同测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独

立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值，对于含量在1%以下的成分，不大于这两个测定值的算术

平均值的7%；对于含量在1%～10%之间的成分，不大于这两个测定值的算术平均值的5%；对于含量在10%

以上的成分，不大于这两个测定值的算术平均值的1%。

7仲裁法-波长色散X射线荧光光谱仪法

7.1本法为仲裁法，对第6章测试结果有争议的，以本方法测试结果为准。

7.2试样制备

7.2.1试样制备过程同6.1。

7.2.2试样压片如果添加硼酸（5.1）做稀释剂，应明确添加比例。

7.3分析步骤

7.3.1标样曲线

7.3.1.