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金的野外快速定量分析法

一，方法提要

样品经王水冷浸（或用盐酸过氧化氢，溴化钠—硫酸—过氧化氢溶），用泡沫塑料富集金，

混合解脱剂解脱，按下述两个程序测定金量：1）．取1mL或全部解脱液，在pH3.5的乙酸

—乙酸钠缓冲液介质中，加入十二烷基苯磺酸钠和TMK使金形成紫红色三元络合物，用光

导比色计在530(560)珊处测量吸光度，或用浓度直读方式测量；2）．金量在20ng/g以下时，

用微珠析出法测定。

二．主要试剂和装置

(l)．金标准溶液：100ug/mL(1%王水溶液)。

(2)．金工作溶液：10ug/mL((1%盐酸或1%王水溶液)。

(3)．金工作溶液：1ug/mL((1%盐酸或1%王水溶液)。

(4)．金工作溶液：l00ng/mL(1%盐酸或(1%王水溶液)。

(5)．硫代米蚩酮(TMK)：0.04%乙醇溶液，取20mgTMK于l00mL烧杯中，分数次用无水乙

醇并低溫加热溶解（为防止乙醇溅出发生火灾，分次加乙醇，沸后倒出，再加乙醇，直至

TMK溶完，也可加入少量丙酮助溶，溶完后保存于棕色瓶中。

(6)，乙酸—乙酸钠缓冲溶液：pH3.5。

称9.6克无水乙酸钠（或8克三水乙酸钠）溶于适量水，加入90mL冰乙酸，稀释至

500mL，混匀，再按1%尿素，1%氟化钠，2%EDTA（乙二胺四乙酸二钠）量分别加入10

克尿素，10克氟化钠和20克EDTA，加热溶解，水稀至l000mL，搅匀。

(7).混合解脱剂：0.5%亚硫酸钠（用乙酸调至pH7-8之间）

0.5克无水亚硫酸钠溶于l00mL水中，滴加冰乙酸使pH在7-8之间，混匀，（亚硫酸钠

是还原剂易变质，用时现配）。

（8）.十二烷基苯磺酸钠(DBS)：5%水溶液，合格的DBS（含量应在80%以上），水溶液的

pH为6且清亮透明，否则，应过滤并用冰乙酸调节pH为6，DBS质轻易吸水，用后封好。

(9).硫代米蚩酮(TMK)：0.02%溶液(2)，微珠析出法用。

取20mgTMK于l00mL烧杯中，分次加入混合溶剂(80mL无水乙醇+l0mL磷酸三丁酯

+l0mL正辛醇按体积比混合，摇振1分钟)溶解，溶完后保存于棕色瓶中，供微珠析出法测

定痕量金时使用。当测定1～l0ng/g金量时，应将0.02%TMK稀释成．0.002%（用80mL

无水乙醇+10mL磷酸三丁酯+l0mL正辛醇稀释），且用20微升(0.02升)析出微珠。

(10)．氯化钾：20%水溶液。

2．设备

(1).铁捣臼:用于碎至2mm粒度。

(2).碎样机：用碎至2mm粒度的矿样，取不少于50克样品用碎样机加工至小于180目（摸

时稍有摩擦感）。地矿部物化探研究所实验工厂制造。

(3).戴玻璃盖25mL比色试管20根

(4).150mL聚乙烯直口塑料戴盖瓶20个

(5).TCS-200A电子秤，最大称量Max=300.0g，分度值e=0.1g

(6).手动振荡器。

(7).水浴锅：18cm钢精锅带26孔25mL比色管架。

(8).简易加热灶具。

(9).1mL、5mL移液管各一根（滴定用），15mL或30mL加液器一根（加王水用）。

(10).500mL烧杯一个（配试剂用）

(11).pH试纸，滤纸

(12).试管架

三．操作手续

1．样品分析

(1)．称取、10克样品（-180目）放入50mL聚乙烯塑料瓶中，用少量水湿润，摇散矿样不

使粘贴底。

(2)．加入30mm新配(1+1)王水，摇动使样品散开，放置2小时以上（或过夜），其间至少摇

动3次，每次以样品不结底为准，如湿润时体积过大，应加15mm浓王水。

（王水是由1体积的浓硝酸和3体积的浓盐酸混合而成的。）

(3)．水稀释体积至l00mL以上，将处理过的泡塑，撕成2-3小片放入瓶中，用玻棒挤出泡

塑中的气泡，加盖拧紧，在手动振荡器上振荡30分钟。

(4).取出泡塑，在水中洗净并挤干，放入25mL比色管中，加入5-10mL解脱剂，于沸水浴

锅中加热30分钟（5分钟后加盖），在管中上部挤干泡塑并取出，摇匀。

(5).取1～5mL（或全部，金含量高时，稀至l0mL或20mL）解脱