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土壤全磷的测定方法确认实验报告

1.方法依据

土壤全磷的测定NY/T88-1988

2.方法原理

土壤样品与氢氧化钠熔融，使土壤中含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷

酸盐，用水和稀硫酸溶解熔块，在规定条件下样品溶液与钼锑抗显色剂反应，生成磷钼蓝，

用分光光度法定量测定。

3.仪器

3.1土壤样品粉碎机；

3.2土壤筛：孔径1mm和0.149mm；

3.3分析天平：感量为0.0001g；

3.4镍（或银）坩埚：容量≥30mL；

3.5高温电炉：温度可调（0～1000℃）；

3.6分光光度计：要求包括700nm波长；

3.7容量瓶：50、100、1000mL；

3.8移液管：5、10、15、20mL；

3.9漏斗：直径7cm；

3.10烧杯：150、1000mL；

3.11研钵。

4.试剂

所有试剂，除注明者外，皆为分析纯，水均指蒸馏水或去离子水。

4.1氢氧化钠；

4.2无水乙醇；

4.310％（M/V）碳酸钠溶液：10g无水碳酸钠溶于水后，稀释至100mL，摇匀；

4.45％（V/V）硫酸溶液：吸取5mL浓硫酸缓缓加入90mL水中，冷却后加水至100mL；

4.53mol/L硫酸溶液：量取168mL浓硫酸缓缓加入到盛有800mL左右水的大烧杯中，不

断搅拌，冷却后，再加水至1000mL；

4.6二硝基酚指示剂：称取0.2g2，6-二硝基酚溶于100mL水中；

4.70.5％酒石酸锑钾溶液：称取化学纯酒石酸锑钾0.5g溶于100mL水中；

4.8硫酸钼锑贮备液：量取126mL浓硫酸，缓缓加入到400mL水中，不断搅拌，冷却。另

称取经磨细的钼酸铵10g溶于温度约60℃300mL水中，冷却。然后将硫酸溶液缓缓倒入钼酸

铵溶液中。再加入0.5％酒石酸锑钾溶液（4.7）100mL，冷却后，加水稀释至1000mL，摇匀，

贮于棕色试剂瓶中，此贮备液含钼酸铵1％，硫酸2.25mol/L；

4.9钼锑抗显色剂：称取1.5g抗坏血酸溶于100mL钼锑贮备液中。此溶液有效期不长，

宜用时现配；

4.10磷标准贮备液：准确称取经105℃下烘干2h的磷酸二氢钾（优级纯）0.4390g，用

水溶解后，加入5mL浓硫酸，然后加水定容至1000mL。该溶液含磷100mg/L，放入冰箱可供

长期使用；

4.115mg/L磷标准溶液：吸取5mL磷贮备液（4.10），放入100mL容量瓶中，加水定容。

该溶液用时现配；

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4.12无磷定性滤纸。

5.分析

5.1土壤样品制备

取通过1mm孔径筛的风干土样在牛皮纸上铺成薄层，划分成许多小方格。用小勺在每个

方格中提取出等量土样（总量不少于20g）于玛瑙研钵中进一步研磨，使其全部通过0.149mm

孔径筛。混匀后装入磨口瓶中备用。

5.2熔样

准确称取风干样品0.25g，精确到0.0001g，小心放入镍（或银）坩埚（3.4）底部，切

勿粘在壁上。加入无水乙醇（4.2）3～4滴，润湿样品，在样品上平铺2g氢氧化钠（4.1）。

将坩埚（处理大批样品时，暂放入大干燥器中以防吸潮）放入高温电炉（3.5），升温。当温

度升至400℃左右时，切断电源，暂停15min。然后继续升温至720℃，并保持15min，取出

冷却。加入约80℃的水10mL，待熔块溶解后，将溶液无损失地转入100mL容量瓶（3.7）

内，同时用3mol/L硫酸溶液（4.5）10mL和水多次洗坩埚，洗涤液也一并移入该容量瓶。

冷却，定容。用无磷定性滤纸（4.12）过滤或离心澄清。同时做空白试验。

5.3绘制校准曲线

分别吸取5mg/L磷标准溶液（4.11）0、2、4、6、8、10mL于50mL容量瓶（3.7）中，

同时加入与显色测定所用的