铬的检测方法.docxVIP

二苯碳酰二肼分光光度法

1，适用范围

1.1本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

1.2测定范围

试份体积为50ml，使用光程长为30mm的比色皿，本方法的最小检出量为0.2μg六价铬，最低检出浓度为0.004mg/L，使用光程为10mm的比色皿，测定上限浓度为1.0mg/L。

1.3干扰

含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下，反应不灵敏，钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰，其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。

2.原理

在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长540nm处进行分光光度测定。

注：所有玻璃器皿内壁须光洁，以免吸附铬离子。不得用重铬酸钾洗液洗涤。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗涤剂洗涤，洗涤后要冲洗干净。

3.试剂

测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。

3.1丙酮。

3.2硫酸

3.2.11+1硫酸溶液。

将硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯)缓缓加入到同体积的水中，混匀。

3.3磷酸：1+1磷酸溶液。

将磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，优级纯)与水等体积混合。

4﹑实验具体方法

4.1实验药品：

①铬标准储备液：称取于120℃干燥2hr的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬，即100ppm。

②铬标准使用液：吸取10.00mL铬标准储备液，置于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含1.00μg六价铬，即1ppm。使用时当天配制。

③显色剂：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。处于棕色瓶置于冰箱中保存。色变深后不能使用。

4.2标准曲线的绘制

向一系列50mL比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线。加入1+1硫酸溶液0.5mL，1+1磷酸溶液0.5mL，摇匀，加入2mL显色剂（DPCI），摇匀。5—10min之后，于540nm波长处，用3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。

5、注意事项

①当水样混浊或有色时，应进行预处理。

②所有玻璃仪器(包括采样瓶)，不能用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸—硫酸混合液或洗涤液洗涤。洗涤后要冲洗干净。玻璃器皿内要求光洁，防止铬被吸附。

6﹑数据处理

式中：m—由标准曲线查得的六价铬，μg；

V—水样的体积，mL。

数据列表表示如下：

6.1标准曲线的绘制

编号

0

1

2

3

4

5

6

7

8

加入铬量（μg）

吸光度A

6.2样品测定

编号

1

2

3

平均值（Cr,mg/L）

吸光度A

/

查得铬量（μg）

/

六价铬（Cr,mg/L）