安捷伦 7800 等离子体质谱仪操作规程 v1.docx

Agilent7800等离子体质谱仪操作规程

1开机及抽真空

1.1向上打开仪器右后方的黑色断路器开关，并检查旁边红色的前级真空泵开关O处于翘起的状态，再打开仪器前面板下方的电源开关；

1.2仪器右上角红色指示灯熄灭后，打开【ICP-MS仪器控制】软件，点击【硬件】旁的倒三角—点击【真空打开】；

1.3待仪器右上角黄色指示灯不再闪烁时，仪器进入待机模式。

2点火前准备

2.1安装排风软管，打开排风、氩气（0.5~0.7MPa）、氦气（0.09~0.13MPa）及冷却循环水机（检查水位）；

2.2检查蠕动泵管弹性，夹好泵管，并将进样管及内标管放入去离子水中；

2.3氦气吹扫：点击【硬件】—点击【碰撞/反应池】图片—点击【维护】—点击【打开旁路阀】图标—设置氦气输出为5mL/min（检查右侧的输入流量是否一致），等待吹扫5~10min。若仪器长期不用，使用前建议设置2mL/min吹扫过夜；

2.4氩气吹扫：点击【硬件】—点击【样品引入】图片—点击【维护】—勾选【打开氩气阀】及【启用温度控制】—等离子气、辅助气、载气和补偿气分别设置为15、1、1、1L/min，并设置蠕动泵为0.1rps—检查氩气储气罐压力（500~700kPa）、雾化气压力（330kPa）及各气流值，雾化室温度有下降，废液管排废正常（一节气泡一节水柱）—等待吹扫2~5min后，关闭对话框；

3点火及确认仪器性能状态

3.1设置硬件调谐：点击软件左上方的【等离子体】—勾选炬管位置、透镜调谐、分辨率/质量轴及性能报告；

3.2点击【等离子体】旁的倒三角—点击【等离子体点火】—勾选【执行配置的点火序列】，点击【确定】—仪器右上角绿色指示灯不再闪烁时，表示点火完成，仪器进入分析模式；

3.3点击【队列】，查看仪器硬件调谐进度—仪器预热后，软件提示【请引入样品】—将样品管放入1ppb调谐液中，内标管放入超纯水中—点击【确定】，仪器开始硬件调谐；

3.4检查性能报告：点击【硬件】—点击【主机】图片—点击【性能报告】—点击【历史记录视图】图标—双击打开最近日期时间的报告—检查7、89、205的计数分别大于3000、10000、6000，氧化物、双电荷分别小于2%、3%，轴与质量数的误差在±0.1范围内，10%峰宽在0.65~0.80范围内（备注：以上为仪器出厂要求）。

4建立批处理及测试样品

4.1点击【批处理】旁的倒三角—点击【新建批处理文件夹】—选择【预设方法】—点击【选择】—选择【通用方法】中的【常规】方法（不同方法，适用于不同的基质）—点击【确定】—输入新批处理的名称—点击【创建】；

4.2点击【采集方法】—点击【采集参数】—删除NoGas、H2及HEHe模式（NoGas模式测Li，Be，B元素）—点击【选择元素】图标—弹出的元素周期表中，黄色表示待测元素，鼠标左键单击选中，鼠标右键单击取消，选择待测元素及所需要的内标（Agilent标配内标溶液中有Li6，Sc，Ge，Rh，In，Bi，Tb，Lu），—删除左下方不需要的干扰方程后，点击【确定】—峰型3个点，勾选【P/A因子调整】，取消【快速扫描】的圆点，积分时间0.3秒；

4.3点击【蠕动泵/ISIS】—删除后运行中的进样针冲洗及冲洗1的时间和蠕动泵速度，并取消预冲洗；

4.4点击【数据分析方法】—点击【基本信息】—取消【半定量分析】；

4.5点击【待测元素】—选中原模板中的所有元素—点击【删除元素】图标—点击【从采集方法调用列表】图标—将全部内标元素标记为内标；

4.6点击【全定量】—根据质量数相近原则选择内标的质量数—选择浓度单位—设置标准溶液各级别的浓度（浓度为0的标样空白为级别1）；

4.7点击【样品列表】—设置样品类型（CalBlk-标样空白，CalStd-标准溶液，FQBlk-对照空白，Sample-待测样品）、样品名称和标准溶液的级别；

4.8点击【验证方法】图标—点击【保存批处理】图标—点击【添加到队列】图标；

4.9仪器预热后，提示【请引入样品】—将样品管放入1ppb调谐液中，内标管放入超纯水中—点击【确定】，仪器开始自动调谐—自动调谐成功后，提示【请引入样品】—将内标管放入内标溶液中，将样品管依次放到测试溶液中，点击【确定】。

5通过方法模板快速新建批处理

5.1点击【批处理】旁的倒三角—点击【打开批处理文件夹】—选择一个已测样的批处理，点击【打开】；

5.2点击【批处理】旁的倒三角—点击【另存为模板】—命名为【xxx模板】，点击【保存】；

5.3点击【批处理】旁的倒三角—点击【从模板打开批处理】—选择【xxx模板】，点击【打开】—输入新处理的名称，点击【创建】—根据需要修改标准溶液的浓度及样品列表（参考4