滴定液标准操作.pdf

滴定液配制、标定、使用和储存

1目的:制定滴定液的配制、标定、使用、储存等方法，规范滴定液的管理。

2范围:所有在容量分析中用于滴定被物质含量的标准溶液的配制、标定、使用、

储存

等。

3职责:滴定液配制人员对此制度的实施负责。

4内容:

4.1简述

4.1.1滴定液系指在容量分析中用于滴定被测物质含量的标准溶液，具有准确的

浓度。

4.1.2滴定液的浓度以“mol/L”表示，其基本单元应根据药典规定。

4.1.3滴定液的浓度值与其名义值之比，称为“F”值常用于容量分析中的计算。

4.1.4本法适用于中国药典2000年版二部附录“滴定液”的配制与标定。

4.2仪器与用具

4.2.1分析天平

其分度值应为0.1mg或小于0.1mg;毫克组砝码需经校正,并列有校正表备用。

4.2.2滴定管

10、25和50ml滴定管应经校正。

4.2.3移液管

10、15、20和25ml移液管应经校正。

4.2.4量瓶

250ml和1000ml量瓶应符合国家A级标准，或附有校正值。

4.3试药与试液

4.3.1均应按照中国药典附录“滴定液”项下的规定取用。

4.3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。

4.4配制

滴定液的配制方法有间接配制法与直接配制法两种，应根据规定选用，并应遵循

下列有关规定。

4.4.1所用溶剂“水”系指纯化水，在未注明有其他要求时，应符合中国药典“纯

化水”项下的规定。

4.4.2采用间接配制法时，溶质与溶剂的取用量均应根据规定量进行称取或量

取，并使制成后滴定液的浓度值应为其名义值的0.95～1.05；如在标定中发现

其浓度值超出其名义值的0.95-1.05范围时，应加入适量的溶质或溶剂予以调

整。当配制量大于1000ml时，其溶质与溶剂的取用量均应按比例增加。

4.4.3采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重

后称取，取用量应为精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻

度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名以示负责。

4.4.4配制浓度等于或低于0.02mol/L的滴定液时，除另有规定外，应于临用

前精密量取浓度等于或大于0.1mol/L的滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的

溶剂定量稀释制成。

4.4.5配制成的滴定液必须澄清，必要时可滤过；并按药典中各该滴定液项下的

[贮藏]条件贮存，经下述标定其浓度后方可使用。

4.5标定

“标定”系指根据规定的方法，用基准物质或已标定的滴定液准确测定滴定液浓度

（mol/L）的操作过程；应严格遵照药典中各该滴定液项下的方法进行标定，并

应遵循下列有关规定。

4.5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应经过检定

合格；其校正值与原标示值之比大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补

偿。

4.5.2标定工作宜在室温（10～30℃）下进行，并应在记录中注明标定时的室

内温度。

4.5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，取用时应先用玛瑙研钵研细，并按规定

条件干燥，置干燥器中放冷至室温后，精密称取，易引湿性的基准物质宜采用“减

量法”进行称重。如系以另一已标定的滴定液作为标准溶液，通过“比较”进行标

定，则该另一已标定的滴定液的取用应为精密量取（精确至0.01ml），用量除

另有规定外应等于或大于20ml，其浓度亦应按药典规定准确标定。

4.5.4根据滴定液的消耗量选用适宜容量、规格的滴定管；滴定管应洁净，玻璃

活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴

定液后，宜用小烧杯覆盖管口。

4.5.5标定中，滴定液应从滴定管的起始刻度开始，按规定控制滴定速度；滴定

液的消耗量，除另有特殊规定外，应大于20ml，读数应估计到0.01ml。

4.5.6标定中的空白试验，系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况

下，按同法操作和滴定所得的结果。

4.5.7标定工作应由初标者（一般为配制者）和复标