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实验五空气中SO的测定

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（一）（甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）（简称甲醛法）

一．实验目的

1．掌握大气采样器的构造及工作原理。

2．掌握甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定空气中SO2浓度的分析原理及

操作技术。

二．实验原理

空气中SO2被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。在样品溶液中加入

氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的SO2与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合

物，根据其颜色深浅，用分光光度计在波长为577nm处进行比色测定。

三．实验仪器、设备

1．大气采样器（流量0～1L/min）。

2．多孔玻板吸收管。

3．具塞比色管。

4．恒温水浴器。

5．分光光度计。

四．实验试剂

1．氢氧化钠溶液C（NaOH）=1.50mol/L：称取6.00gNaOH溶于100mL水中，用聚乙烯瓶

保存。

2．环己二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L：称取1.82g反式-1,2-环己二胺

四乙酸[(trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo)tetraaceticacid，简称CDTA]，加入1.50mol/L的氢

氧化钠溶液6.5mL，溶解后用水稀释至100mL。

3．甲醛缓冲吸收液贮备液：吸取36％～38％甲醛溶液5.5mL；0.050mol/L工CDTA-2Na

溶液20.0mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶解于少量水中；将三种溶液合并，用水稀释至

100mL，贮存于冰箱，可保存10个月。

4．甲醛缓冲吸收液：用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成，此吸收液每毫升含0.2mg

甲醛，临用现配。

5．0.60%(m/V)氨磺酸钠溶液：称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）于烧杯中，加入1.50mol/L

的氢氧化钠溶液4.0mL，搅拌至完全溶解后稀释至100mL，摇匀。此溶液密封保存可使用10

天。

6．碘贮备液C（1/2I2）=0.10mol/L：称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，

搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000mL，贮于棕色试剂瓶中。

7．碘使用液C（1/2I2）=0.05mol／L：量取250mL碘贮备液，用水稀释至500mL，贮于棕

色试剂瓶中。

8．0.5%（m/V）淀粉溶液：称取0.50g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL

沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。

9．碘酸钾标准溶液C（1/6KIO3）＝0.1000mo1／L：称取3.5668g碘酸钾（KIO3，优级纯，

110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。

10．盐酸溶液（1+9）。

11．硫代硫酸钠贮备液C（Na2S2O3）≈0.10mol/L：称取25.0g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O），

溶解于1000mL新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后

备用。若溶液呈现浑浊时，必须过滤。

12.硫代硫酸钠标准溶液C（Na2S2O3）≈0.05mol/L：取250.0mL硫代硫酸钠贮备液，置于

500mL容量瓶中，用新煮沸并已冷却的水稀释至标线，摇匀。

标定方法：吸取0.1000mo1／L碘酸钾标准溶液10.00mL，置于250mL碘量瓶中，加入70mL

新煮沸并已冷却的水，加1.0g碘化钾，摇匀至完全溶解后，加入（1+9）盐酸溶液10.0mL，

立即盖好瓶塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2mL

淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为终点。硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

式中：

C——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mo1／L；

V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL。

13．0.05%（m/V）乙二胺四乙酸二钠盐（Na2EDTA）溶液：称取0.25gNa2EDTA，溶解于

500mL新煮沸并已冷却的水中，临用现配。

14．二氧化硫标准溶液：称取0.200g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于20