ICP-MS仪器操作手册.doc

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A/1

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2011-11-18

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1．开机注意事项

1.1检查气体纯度:

—氩气Ar〉99.996％，或更高

—碰撞气He〉99。999%

1.2准备充足的工作气体：

—氩气：气罐中Ar实际容量〉5％

—DRC,KED气体：使用量非常小，DRC一般0。1~1.2ml/min,KED2～5ml/min

1.3检查气体压力.

氩气90～110psi/碰撞气：15（+-5)psi/反应气：15（+-5)psi

1.4检查炬管及接口是否清洁并且完好

—如果炬管上有固体的沉积则需要清洗或者更换炬管

-如果炬管变形需要立刻更换炬管

-炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇、丙酮等有机溶剂浸泡或超声清洗

—如果锥变脏，则需要将锥拆下进行清洗或者更换干净的锥体,可以使用棉签沾取

2％稀硝酸擦拭锥的表面，或者使用异丙醇、丙酮等有机溶剂进行超声清洗。清洗

完成后用去离子水进行冲洗。清洗前请将O型圈取下,酸或者有机溶剂会导致O型

圈使用寿命变短。

-检查采样锥垫圈及O型圈是否完好，如果发现裂痕或者破损，则需要更换新的采样

锥垫圈或者O型圈。

1。5检查RF线圈，如果发现线圈锈蚀或者破损，请咨询工程师后进行更换或者清洗。

1.6检查蠕动泵管的状态。如果出现明显的磨损，或者破裂则需要立刻更换泵管。

更换泵管后注意蠕动泵的转动方向,确定进液和排液正确。

1。7检查冷却水是否工作正常，确保循环水无变色或者菌类滋生。

1.8检查冷却水，压力,温度。

-水量:70—80％的总体积

—压力：45.65psi

-温度：18℃±2

1.9在准备开机点火工作之前确定NexION已经处于Ready状态;仪器面板左侧的LED

灯呈绿色开启状态。

1。10打开NexION软件,在仪器运行界面查看“仪表参数，确定真空度是否正常，通常

仪器待机状态的真空度为5。0e—007托尔及以下。如果真空正常，可以通过软件开

启等离子体,通常等离子的点火是在点击等离子体Strat按钮以后60秒，然后在20

秒之内稳定,并且打开真空阀门。

1.11使用2—5％硝酸对仪器清洗10分钟,等离子体点火以后，仪器的真空度一般为

1.0e—006托尔或者更低.

1。12仪器的优化(SmartTune智能优化向导)

在程序菜单依次激活Realtime，RptView，SmartTune，Conditions菜单，通过调整窗

口位置使所有窗口都很容易看到，确定仪器正在吸入的Setup溶液中包括如下元

素：Li，Be，Mg,Fe,In，Ce,Pb，U，然后依次进行如下项目的优化：

TorchAlignment→TorchSamplingDepth→NebulizergasflowSTD/KED[NEB]

→QIDSTD/DRC→QIDKEDmode（如果需要使用到)→

DailyperformanceCheck

1。13仪器的日常性能检查主要提供仪器状态的参考，用户应该根据不同的分析要求判

定仪器的性能状况,日常性能检查达到要求即可进行样品测试。

1.14创建分析方法，建立运行列表（如果有自动进样器)，选择报告模板,并在

Dataset中创建数据保存目录.

1。15在测定之前使用2％～5%HNO3对仪器进行清洗，然后依次测定空白、标准系列，

建立标准曲线,检查标准曲线,然后测定样品序列，即：Blank→标准1,2，3，4

→样品。如果有自动进样器,则可以在样品信息列表中进行设置：点击Batch

Index→BuildRunlist→确认列表→AnalyzeBatch,即可自动执行测试。

1。16分析完成后，使用2%~5%HNO3对仪器进样清洗3至10分钟，然后取出进样管，

排空废液，关闭等离子体.

1。17等离子体关闭30秒后，可以听到清晰的气阀关闭的声音，冷却气及KED气体阀门

关闭。最后,松开蠕动泵管。关闭氩气、循环水.

1.18数据处理

2、Workspace（工作界面)

2.1什么是工作区？

测定时，打开分析方法或者优化等窗口，然后用户可以根据自己的喜好调整各个窗

口的位置，工作区即为用户自定义的视图界面，工作区可以保存为xxx.wrk文件，下

一次你打开该文件时，你可以看到与次相同的视图界面