QB_T 8059-2024 食品用洗涤剂中3种防腐剂的测定 高效液相色谱法.pdf

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CCSY43

食品用洗涤剂中3种防腐剂的测定

高效液相色谱法

chromatography

2024-07-05发布

中华人民共和国工业和信息化部发布

前言

起草。

本文件由中国轻工业联合会提出。

本文件由全国食品用洗涤消毒产品标准化技术委员会(SAC/TC395)归口。

本文件起草单位；河北省产品质量监督检验研究院、中国日用化学研究院有限公司、广州立白企业

集团有限公司、厦门琥珀香精股份有限公司、深圳市妍倩科技有限公司、完美(广东)日用品有限公司、

浙江传化日用品有限公司、广东迪美生物技术有限公司、中轻检验认证(太原)有限公司。

本文件主要起草人：耿晓红、蔡立鹏、刘金鹏、成晓静、陈玉娥、方喜燕、蔡剑波、刘小英、沈华

丽、朱礼坪、李晓睿，

本文件为首次发布。

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食品用洗涤剂中3种防腐剂的测定高效液相色谱法

1范围

本文件描述了食品用洗涤剂中甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮和苯甲酸钠3种防腐剂的高效液

相色谱测定方法，包括：原理、试剂和材料、仪器设备、样品处理、试验步骤、试验数据处理、精密度、

检出限和定量限。

本文件适用于食品用洗涤剂中甲基氯异噻唑啉酮、甲基异噻唑啉酮和苯甲酸钠等3种防腐剂含量的

测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本

文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

在洗涤剂中加入乙腈，经过旋转蒸发除去洗涤剂中的水分，从而降低表面活性剂在甲醇中的溶解度。

蒸发残渣中的防腐剂，用甲醇超声提取，采用C色谱柱分离，以甲醇-甲酸铵水溶液为流动相，紫外检

测器检测，外标法定量，

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为色谱纯，水为GB/T6682规定的一级水，

5.1乙腈。

5.2无水甲醇。

5.3甲酸铵。

5.5防腐剂标准品：经国家认证并授予标准物质证书的标准物质或已知浓度的高纯试剂，中英文名称、

CAS号、分子式及英文缩写见附录A中表A.1。

中，用无水甲醇(5.2)定容至刻度，摇匀，于4℃冰箱中保存。

定容至刻度，摇匀，于4℃冰箱中保存。

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(5.2)定容至刻度，摇匀，于4℃冰箱中保存。

1mg/L、2mg/L、5ng/L、10mg/L、20mg/L。

6仪器与设备

6.1高效液相色谱仪：配紫外检测器或二极管阵列检测器。

6.2电子天平：感量0.001g和0.0001g。

6.3快速混匀器。

6.4离心机。

6.5旋转蒸发仪。

6.6超声波清洗器。

6.7微孔滤膜：有机系，0.45μm。

7样品处理

7.1除水

直至蒸干为止),留下蒸发残渣。

7.2提取

在残渣中准确加入5mL无水甲醇(5.2),然后置于超声波清洗器中，洗脱瓶壁的残渣进行提取。

8000r/min离心5min后再过滤。

如试样溶液中防腐剂的浓度超出曲线范围，可适量增加无水甲醇的体积。

8试验步骤

8.1色谱参考条件

色谱的参考条件如下：

c)流速：1.0mL/min;

d)柱温：30℃;

e)进样体积：10μL;

f)检测波长：甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮为277nm,苯甲酸钠为231nm。

8.2定量分析

2

在8.1仪器条件下，对混合标准使用液和试样溶液进行检测，分别以混合标准使用液中防腐剂的浓

度为横坐标，峰面积为纵坐标，