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植株全氮、全磷的测定

测N仪器操作

一、测定方法：

1、称样前过100目筛，然后将试管洗净，排号，烘干。

2、称样品0.5000g，并做好记录，称KSO4.5g,CuSO*5H2O0.5g，或者

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将两种药品按比例混好过筛后，一次性加入5g混合药品。

不论是先加药品还是称样，都必须在其后将两者摇匀，还要求称好的样全部送至

试管底部，加了10ml硫酸后继续摇匀，在放到机子上去消煮，否则误差较大。

3、消煮：插上电源后按开关执行等40min后420℃时放样将水开到最大

打开风机和电动风阀（1h）。

4、消煮后先放到架子上冷却，再将上面的盖子取下冷却至无白雾。

5、硼酸：1%：50g溶于5000ml水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚

绿加入5000ml硼酸。甲基红和溴甲酚绿都是称1g溶解到1000ml无水乙醇中。

6、NaOH：一瓶默认500g+1250ml水。

7、0.1mol/L的标准酸：吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558mol/L的

硫酸，换算为标准酸约为0.1116mol/L的标准酸。

8、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在180--200℃下烘4—6小时，取

出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22g于250毫升锥形瓶中，加50毫升水

溶解，各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红

色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V。

滴定做三个重复还有一个空白。标准酸浓度计算：C=0.22/（0.05299*V）

+

标定好的标准酸浓度约为0.11150.1117mol/L的H浓度，开机后可以按右上方

的∟●键，输入计算好的标准酸浓度即可。

二、仪器操作：1、开机按钮：按回车键等几分钟，机子自检完成self-fest-按

手型设置键定到Receiver回车键，等颜色（中间瓶）与硼酸颜色相同时将

机子盖打开。

2、按emptyuwrette(排气)，再按回车（反复操作几次至排尽气）

3、拿出标准酸的管，按fillinguwritte(充气)，回车，反复几次放气，充气，将

管插入充液。

4、按（§§）蒸馏键，将程序按到KJ-5，results打到recovery,重量—0.0000g，

将守门拉下即可进行清洗，拿空管进行清洗2次，清洗第二次时不用换管，直接

按回车键。

5、空白:将程序按到KJ-1,resultblank,weight0.0000g,拉下守门。

6、测N：程序按到KJ-1，将result—%Nitrotion,weight—输入样品重量，拉下

守门。

7、关机：关机前用空管按照清洗程序清洗2遍，机子擦干净，用洗瓶加水至中

间的滴定管，淹没最上面的短电极，关机。

本仪器要求测氮时空白小于0.2ml,一般当天消煮的空白为0.065左右，消煮好隔

夜测定的空白为0.1215左右，空白管要求无称药前无灰尘，加硫酸和消煮前都

必须摇匀，消煮也要严格控制时间和温度。还有本机“落下守门”相当于蒸馏开关

的作用，守门现在不灵敏，优势落下时不蒸馏，就要再让它感应一下，千万不要

拿起守门，否则测定出错，而且已经加了水和碱，再放上测定时机子继续加液，

数据偏高且溶液太多蒸馏很危险。在水压不够或者水龙头开关被关掉时，也会发

生不蒸馏现象。

凯氏定氮法原理

实验原理：样品用浓硫酸消化，硫酸在高温下分解为SO、HO和[O],所形成的

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[O]具有高度的氧化能力，在高温时能够氧