《耕地土壤中水溶性硒的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法》.pdfVIP

耕地土壤中水溶性硒的测定氢化物发生-原子荧光光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问

题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件描述了氢化物发生-原子荧光光谱仪测定耕地土壤中水溶性硒含量的方法。

本文件适用于耕地土壤中水溶性硒的测定。

方法检出限为0.0003mg/kg，测定下限为0.0012mg/kg，测定范围为0.0012mg/kg～0.8mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6379.4测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第4部分：确定标准测量方法正确度的

基本方法

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

DD2005-03生态地球化学评价样品分析技术要求（试行）

NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和储存

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

水溶性硒water-solubleselenium

土壤中溶于水可被作物直接吸收利用的硒。

4原理

土壤中的水溶性硒在土水比为1:2的条件下，经沸水浸提后，滤液用强酸消解，在盐酸介质中形成

亚硒酸根离子（SeO2-），再经硼氢化钾还原生成硒化氢（HSe），由载气（氩气）导入石英原子化器

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进行原子化分解为原子态硒，在硒空心阴极灯的发射光激发下，基态硒原子被激发至高能态，在去活化

回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与试样中硒元素含量成正比，与标准系列比较定量。

5

5试剂和材料

警示——本文件中所使用的硝酸、盐酸、高氯酸等均具有强烈的化学腐蚀性和刺激性，应避免直接

接触，相关操作应由具备正规实验室工作经验人员在通风橱中进行。

5.1水：GB/T6682规定的二级水。

5.2硝酸（HNO）：优级纯。

3

5.3高氯酸（HClO）：优级纯。

4

5.4盐酸（HCl）：优级纯。

5.5硼氢化钾（KBH）：分析纯。

4

5.6氢氧化钠（NaOH）：优级纯。

5.7盐酸溶液（1+1）：100mL盐酸（5.4）与100mL水混匀。

5.8盐酸溶液（1+9）：200mL盐酸（5.4）与1800mL水混匀。

5.9氯化钙溶液（0.5mol/L）：称取5.55g无水氯化钙，加水溶解后稀释至100mL。

5.10磷酸三丁脂[(CH)PO]：分析纯。

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5.11硼氢化钾溶液（20g/L）：称取2g氢氧化钠（5.6）加水溶解后，再称取20g硼氢化钾（5.5）加

入其中，溶解完全后用水稀释至1000mL，加入5滴消泡剂磷酸三丁酯后摇匀，用时现配。

5.12硒标准储备溶液（1.00mg/mL）：购置有证硒标准溶液。或称取1.0000g硒粉（99.95%）于100

mL烧杯中，加入10mL硝酸（5.2），于水浴中加热溶解，水稀释定容至1000mL，摇匀。

5.13硒标准使用溶液（0.40µg/mL）：由硒标准储备溶液（5.12）以20%盐酸溶液为介质逐级稀释。

6仪器设备

6.1原子荧光光谱仪，配硒空心阴极灯。

6.2控温电热板。

6.3分析天平：感量0.01g，感量0.1mg。

6.4离心机：最低转速4000r/min。

6.5冷凝回流管:长60mm，内径4mm，外径6mm玻璃管。

6.6滤纸：Φ=11cm慢速定性。

7样品

土壤样品按照NY/T1121.1采集、处理和储存，在采样和制备中避免交叉污染，取代表性风干

样品，加工后全部通过2mm试验筛