2013年有机化学--实验三-粗乙酰苯胺的重结晶.doc

实验名称：实验三粗乙酰苯胺的重结晶

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仪器选取

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正确答案：回流冷凝管、水循环真空泵、圆底烧瓶、出水管、吸滤瓶、烧杯、电热碗、布氏漏斗、进水管

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试剂、耗材选取

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正确答案：苯胺、六水合三氯化铁、少许活性炭、2粒沸石、滤纸

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操作步骤

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正确答案：B．称取5克粗乙酰苯胺放入100ml的圆底烧瓶中。

A．加入15%的乙醇溶液约30ml,投入2粒沸石,装上回流冷凝管，打开冷凝水。

D．加热套加热,保持乙醇回流，观察固体溶解情况，若烧瓶底部仍有固体或黄色油状物,可从冷凝管上口逐次补加15%的乙醇溶液,每次5ml,直至固体恰好完全溶解,再过量6ml。

C．待反应液稍冷后,取下圆底烧瓶，加入少许活性炭脱色,继续加热,保持回流3-5分钟。

E．在制备饱和溶液的同时，剪好滤纸并取出预热好后的布氏漏斗和吸滤瓶。

G．放上滤纸，安装好热的抽滤装置。用热水润湿滤纸，抽紧，将热溶液趁热抽滤，并尽快将滤液倒入干净的烧杯中。

H．滤液自然冷却至室温，晶体析出后，再进行抽滤，用少量水洗涤晶体,挤压晶体抽干。

F．将产品转移到表面皿中自然晾干或用红外灯烘干,称重，计算收率。

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实验报告--实验目的

题目

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请单击本次实验目的前的复选框作出选择，答案不止一项。

A、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理和方法。

B、了解重结晶法提纯固体有机物的原理和意义。

C、学习使用水银压力计。

D、掌握重结晶的基本操作法（包括回流、抽滤、热过滤、脱色等）。

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实验报告--实验原理

题目

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请单击本次实验原理前的复选框作出选择，答案不止一项。

A、液体的沸点随外界压力变化而变化。

B、重结晶法是提纯固体有机物的常用方法

C、溶剂必须被提纯物质在热溶剂中溶解度大，冷却时溶解度小，而杂质在冷、热溶剂中溶解度都较大，杂质始终留在母液中。或者杂质热溶剂中不溶解，这样在热过滤时也可把杂质除去。

D、常用的混合溶剂有：乙醇-水，乙醇-乙醚，乙醇-丙酮，乙醚-石油醚，苯-石油醚等。

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B,C,D

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实验报告--画装置图

题目

权重

选择正确的粗乙酰苯胺的重结晶全套装置图

5

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B

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实验报告--物性常数

题目

权重

请单击本次物性常数前的复选框作出选择，答案不止一项。

A、乙酰苯胺分子量为46。

B、乙酰苯胺的熔点为114℃。

C、乙酰苯胺不溶于水。

D、乙酰苯胺的沸点为305℃。

5

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B,D

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实验报告--实验步骤

题目

权重

请依次单击本次实验步骤前的复选框作出选择，按实验顺序填写答案。

A.加入15%的乙醇溶液约30ml，投入2粒沸石,装上回流冷凝管，打开冷凝水。

B.称取5克粗乙酰苯胺放入100ml的圆底烧瓶中。

C.待反应液稍冷后,取下圆底烧瓶，加入少许活性炭脱色,继续加热，保持回流3-5分钟。

D.加热套加热,保持乙醇回流，观察固体溶解情况，若烧瓶底部仍有固体或黄色油状物，可从冷凝管上口逐次补加15%的乙醇溶液,每次5ml，直至固体恰好完全溶解，再过量6ml。

E.在制备饱和溶液的同时，剪好滤纸并取出预热好后的布氏漏斗和吸滤瓶。

F.将产品转移到表面皿中自然晾干或用红外灯烘干，称重，计算收率。

G.放上滤纸，安装好热的抽滤装置。用热水润湿滤纸，抽紧，将热溶液趁热抽滤，并尽快将滤液倒入干净的烧杯中。

H.滤液自然冷却至室温，晶体析出后，再进行抽滤，用少量水洗涤晶体，挤压晶体抽干。

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B,A,D,C,E,G,H,F

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实验报告--实验结果

题目

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请单击本次实验结果前的复选框作出选择，答案只有一项。

A、苯甲酸乙酯在压力为21.0mmHg时，实际温度为119℃。

B、记录数据并计算结果。

C、纯乙酰苯胺，无色片状晶体，产量4~4.5克，产率80~90%。

D、记录粗制及精制CuSO4·5H2O的质量。

E、乙醇馏出液，无色液体，体积50-60mL.78-78.4℃，质量分数80-80%。

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C

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实验报告--实验讨论