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CCSG17HG

中华人民共和国化工行业标准

HG/T6153—2023

甲基氯硅烷中乙基二氯硅烷的测定气相色谱质谱联用法

Determinationofethyldichlorosilaneinmethylchlorosilane—Gaschromatography-massspectrometry

2023-04-21发布2023-11-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

HG/T6153—2023

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的

规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。

本文件由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。

本文件起草单位：江西蓝星星火有机硅有限公司、浙江新安化工集团股份有限公司、合盛硅业股份有限公司、山东东岳有机硅材料股份有限公司、中石化(北京)化工研究院有限公司、湖北兴瑞硅材料有限公司、唐山三友硅业有限责任公司、山东金岭化学有限公司、鲁西化工集团股份有限公司、浙江中天东方氟硅材料股份有限公司、江西赣江新区有机硅创新研究院有限公司、浙江佳汇新材料有限公司。

本文件主要起草人：吴红、王睿、聂长虹、章娅仙、黄煜、伊港、胡家敵、刘志华、罗伟琪、龚兆鸿、刘立国、刘秀丽、毕静利、何靖、罗双云、文贞玉。

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甲基氯硅烷中乙基二氯硅烷的测定气相色谱质谱联用法

警示——本文件中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本文件并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围

本文件规定了使用气相色谱质谱联用法测定甲基氯硅烷中乙基二氯硅烷的方法。

本文件适用于以硅粉和一氯甲烷为原料、在铜催化剂作用下反应制得的甲基氯硅烷(包括甲基氯硅烷粗单体、二甲基二氯硅烷等)中乙基二氯硅烷含量的测定，测定范围为0.5mg/kg～1000mg/kg。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6678—2003化工产品采样总则

GB/T6680—2003液体化工产品采样通则

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

以下术语和定义适用于本文件。

3.1

甲基氯硅烷粗单体methylchlorosilanecrudemonomer

硅粉和一氯甲烷合成反应得到的未经精制的甲基氯硅烷混合单体，主要包括三甲基氯硅烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷、甲基二氯硅烷等。

4方法提要

使用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),通过毛细管柱分离甲基氯硅烷、乙基二氯硅烷等各组分，全扫描模式下通过保留时间和特征离子定性分析各待测物质和内标物，选择性离子模式下以内标校正因子法定量测定对甲基氯硅烷中乙基二氯硅烷含量。

5试剂和材料

5.1二甲基二氯硅烷：质量分数不低于99.5%,且乙基二氯硅烷含量不高于20mg/kg。

5.2乙基二氯硅烷：质量分数不低于97.5%,在本文件的色谱条件下不得检出正辛烷。

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5.3正辛烷：质量分数不低于99.0%。

5.4氦气：体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化。

6仪器设备

6.1气相色谱-质谱联用仪：配有电子轰击离子源和四极杆质量分析器。

6.2电子天平：精度0.1mg。

6.3微量注射器：10μL。

6.4玻璃瓶：25mL,带有聚四氟乙烯密封盖。

7采样

按GB/T6678—2003和GB/T6680—2003中的规定确定采样单元数和采样方法，采样量不应少于20mL。

工业用二甲基二氯硅烷遇空气极易水解，因而采样过程中注意避免或尽量少接触空气，采样后应立即密封。

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