药物分析课件老师部分二章.pptx

北京大学药学院——药物分析第二章药物的鉴别试验

北京大学药学院——药物分析鉴别：判定真伪检查：安全性、有效性、均一性含量测定：有效成分的定量药品检验工作的主要内容

北京大学药学院——药物分析第一节、鉴别试验的内涵第二节、鉴别试验的项目第三节、鉴别试验的方法第四节、鉴别试验的条件药物的鉴别试验

北京大学药学院——药物分析目的：根据药物的分子结构特征，采用物理、化学、 或生物学方法，判断(鉴别)药物真伪。适用性：仅用于证实贮藏在有标签容器中 的药物是否为其所标示的药物， 并非对未知物化学结构的确证鉴定。要求：方法专属， 每个品种一般2～3项不同类型的鉴别试验。第一节、鉴别试验的内涵PrinciplesofIdentificationTest

北京大学药学院——药物分析一、性状和物理常数二、鉴别项下规定的试验 一般鉴别：区分药物的类别 专属鉴别：区分个别的药物单体(同类或相同母核)第二节、鉴别试验的项目ItemsinIdentificationTest原料药鉴别制剂鉴别

北京大学药学院——药物分析一、性状和物理常数性状(呈现状态)：反映了药物特有的物理性质。 外观溶解度物理常数Characters/DescriptionPhysicalConstants

北京大学药学院——药物分析外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等。 如ChP对维生素B1的描述为“本品为白色结晶或结晶性粉末；有微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分”。 对于链霉素片的描述为“本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显白色至微带黄绿色”。溶解度：不同溶剂中的溶解特性； 一定程度上反映了药品的纯度。物理常数：内在物理特征； 既可鉴别，也可反映纯净的程度。一、性状和物理常数

北京大学药学院——药物分析熔点固体熔化成液体的温度熔融同时分解的温度自初熔至全熔的一段温度物理常数（PhysicalConstants）玻璃毛细管测定法：“初熔”：开始局部液化，出现明显液滴时的温度。“全熔”：全部液化时的温度。熔点及其测定法一、性状和物理常数

北京大学药学院——药物分析第一法：测定易粉碎的固体药品(一端熔封)毛细管放入：传温液加热至较规定熔点低限约低10℃时升温速率：1.0~1.5℃/min；熔融分解2.5~3.0℃/min；重复测定3次，取平均。第二法：测定不易粉碎的固体药品(如脂肪、脂肪酸、石蜡、羊毛脂等)(两端开口，吸入熔融样品，冷冻凝固测定)升温速率：?0.5℃/min，供试品在毛细管中开始上升时的温度。第三法：测定凡士林或其他类似物质熔点及其测定法一、性状和物理常数

北京大学药学院——药物分析比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用表示。吸收系数：在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 摩尔(?)与百分吸收系数()。 中国药典用：应用：鉴别药物检查纯度含量测定(制剂)e.g.VitC熔点190～192℃，+20.5?～21.5?, 葡萄糖注射液的含量测定一、性状和物理常数

北京大学药学院——药物分析依据同类药物的结构、性质进行的真伪鉴别。 无机药物：其阴、阳离子的特殊反应; 有机药物：共有母核、官能团特征反应。特点：确定(区分)类别，不能够确定个别品种。常见一般鉴别试验：丙二酰脲类、托烷生物碱类、 芳香第一胺类、有机氟化物类、有机酸盐、 无机金属盐类、无机酸盐、etcGeneralidentificationtest二、一般鉴别试验

北京大学药学院——药物分析Generalidentificationtest二、一般鉴别试验

北京大学药学院——药物分析有机氟化物鉴别方法：取供试品约7mg，照氧瓶燃烧法进行有机破坏，用水20ml与0.01mol/L氢氧化钠溶液6.5ml为吸收液，俟燃烧完全后，充分振摇，取吸收液2ml，加茜素氟蓝试液0.5ml，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液0.2ml，用水稀释至4ml，加硝酸亚铈试液0.5ml，即显蓝紫色，同时做空白对照试验。茜素氟蓝蓝紫色配合物Generalidentificationtest二、一般鉴别试验

北京大学药学院——药物分析水杨酸盐鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫色。反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨