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残炭(SH/T0170-92石油产品残炭测定法(电炉法))
1、用电炉法测定残炭时,炉温维持在520±5℃,试样从开始加热经过蒸气
的燃烧到残留物的锻烧结束,共需30分钟,确定试验结束时,瓷坩埚里面的
残留物应该是(亮黑色)。
2、清洁的瓷坩埚放在800±20℃的高温炉中锻烧1小时,取出在空气中放
置1-2分钟,然后移入带硅胶的干燥器中。
3、做蜡油残炭时,称取试样2.0克。
4、在残炭测定仪器中,每个装坩埚的空穴底部装入细砂5-6ml,细砂要充分
灼烧过。
5、残炭的定义:指油品在规定条件下受热蒸发所剩余的黑色残留物,其结果
以质量百分数表示。
6、新的瓷坩埚预先放在1:4的稀盐酸溶液中煮沸几分钟,洗涤烘干后,编
好号放入800±20℃高温炉中,第一次锻烧要不少于2小时,取出在空气
中放置1-2分钟,然后移入干燥器中。冷却约40分钟后称重,称准到0.0002
克,然后再放入高温炉中锻烧1小时,冷却后称重,如此重复煅烧、冷却和称
重,直至两次间连续称量间差数不大于0.0004克为止。
7、分析残炭的称样量:
润滑油或柴油的10%残留物7-8克
重质燃料油1.5克
蜡油2.0克
渣油、沥青、减渣、油浆0.7-1克
8、残炭瓷坩埚规格:18ml坩埚盖要定期在800℃的温度下灼烧,以
免坩埚盖上的小孔被积碳堵塞。
9、测定残炭的意义:⑴通过残炭的大小,可以了解油品中不稳定烃类和
胶状物质的多少;⑵对于保证生产质量良好的柴油有一定的意义;⑶测定
焦化原料油的残炭,能间接查明可得到的焦炭产量。
10、使用干燥器时应注意那几点?
⑴在盖干燥器时,应将盖子的磨口面紧贴着干燥器口一边的磨口面,从一
边移至另一边,直至盖严为止,不要随便往上面盖;
⑵开盖时,也从一边移至另一边直至打开,不应拿着盖顶往上提;
⑶打开的盖子放在台上时,应使磨口向上,要注意放稳;
⑷将热的物体放入干燥器内,应置于瓷板中间,而不要使其触及干燥器壁;
⑸在高温炉内灼烧成炽红的坩埚,不应立即放入干燥器内;
⑹将干燥器从一个地方移至另一个地方时,须用两手的大拇指按紧盖子,
以免滑落打破;
⑺热坩埚(或其他物质)放在干燥器中冷却到规定时间应马上称量,不要
放置太久。
灰分(GB/T508石油产品灰分测定法)
1、新的瓷坩埚预先放在1:4的稀盐酸溶液中煮沸几分钟,洗涤烘干后,
编好号放入775±25℃高温炉中,锻烧至少10分钟,取出在空气中冷却3
分钟,然后移入干燥器中。冷却30分钟后称重,称准到0.0001克,如此重
复煅烧、冷却和称重,直至连续两次间连续称量间差数不大于0.0005克为
止。
2、燃烧时,火焰的高度维持在10cm左右,应随时调整加热强度,使试样
不溢出。燃烧到已获得干性碳化残渣时为止
3、点火时用定量滤纸点火,不能用火柴。
4、定量滤纸卷成圆锥状,剪下的8-10cm角要放到坩埚内烧掉。
5、转移燃烧后的坩埚时,用坩埚钳夹住坩埚外侧。不能夹坩埚口部。坩
埚不能直接转移到775±25℃的高温炉内,先在较低温度下逐渐升到775
±25℃灼烧。
6、坩埚恒重时,用不带硅胶的干燥器。
7、称重时,每次在干燥器中的冷却时间要一致。
8、称样品时,一定要搅拌均匀,样品量要合适,生成灰在20mg-100g之
间。
9、坩埚的规格:50ml灰分使用的滤纸:9cm的定量滤纸
GB/T258汽油、煤油、柴油酸度测定法
GB/T264石油产品酸值测定法
1、做酸度时,溶剂为什么不用水而用95%乙醇?
答:1)因为油品中某些有机酸在水中的溶解度很小,而乙醇是大部分有机酸
的良好的溶剂;
2)乙醇属于两性物质,酚酞(甲酚红)在乙醇中变色范围与水中相差不远;
3)不溶于水的高级脂肪酸用乙醇作为溶剂,终点比水溶液更敏锐清晰;
4)在水溶液中其干扰的某些化合物,在乙醇中可降低或避免它们的干扰;
5)采用95%乙醇,其中含有5%的水,有助于矿物醇的溶解。
2、做酸度时,为什么要煮沸5分钟?
答:1)赶出二氧化碳;
2)在室温情况下,某些油品和乙醇水混合液会产生乳化现象,乳化液防碍
滴定时
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