新型氨基甲酸酯类光产碱剂的研究.ppt

新型氨基甲酸酯类光产碱剂的研究粟美林指导老师：杨建文2021-06-18

主要内容前言1氨基甲酸酯EH的合成与表征2氨基甲酸酯EH的性能研究3总结与展望4

前言

前言

前言理想的光产碱剂有以下特点：①发色团要有有利的紫外吸收；②光解量子效率好；③在树脂体系中有良好的相容性；④碱易释放；⑤副产物稳定性好；⑥热稳定，较长时间的稳定性；⑦易合成，无气味，毒性低；⑧价廉易得，低本钱。

前言

前言表1-1几类光产碱剂的特性类型光产碱溶解性（有机溶剂）热稳定性钴氨络合物氨或烷基胺差好氨基甲酸酯烷基胺好取决于结构酮肟酯芳烷基胺好同上甲酰胺芳基胺好同上季铵盐烷基胺好同上三苯基甲醇氢氧根好好

前言

前言

前言环氧树脂光固化加成固化GMA

前言环氧树脂光固化催化固化

前言1.5选题设想与意义

氨基甲酸酯EH的合成与表征2.1中间体EHCAA的合成与表征于100ml圆底烧瓶中参加0.451g〔15mmol〕多聚甲醛，1.8ml蒸馏水，70℃搅拌1h，得20wt%甲醛水溶液，呈白色乳液状。再向烧瓶中参加1.669g〔10mmol〕ECAA，10ml吡啶，室温搅拌30h得黄色溶液，其中有少许白色浑浊〔未反响完的多聚甲醛〕。过滤，45℃旋蒸除掉吡啶。用少量饱和食盐水稀释，CH2Cl2萃取，无水MgSO4枯燥，过滤，旋蒸，真空枯燥，得黄色液体，产率为71.52%。

氨基甲酸酯EH的合成与表征1HNMR表征图2-1原料ECAA的1HNMR谱图

氨基甲酸酯EH的合成与表征图2-2中间体EHCAA的1HNMR谱图信号归属为δ〔ppm〕：〔q，2H，Ha〕；4.10〔s，2H，Hb〕；2.41〔s，3H，Hc〕；〔t，3H，Hd〕。

氨基甲酸酯EH的合成与表征FT-IR表征图2-3中间体EHCAA的红外谱图谱带归属：3450cm-1〔υO-H〕；2980cm-1〔υC-H〕；1730cm-1〔υC=O〕；1450cm-1〔δasCH3、δsCH2〕；1360cm-1〔δsCH3〕；1250cm-1〔υasC-O-C〕；1040cm-1〔伯醇υC-O〕。

氨基甲酸酯EH的合成与表征2.2最终产物EH的合成与表征在一个装有磁子搅拌，滴液漏斗，回流冷凝管〔上接枯燥管〕和N2入口管的枯燥的100ml三颈烧瓶中，参加1.412g〔7.2mmol〕EHCAA和5ml甲苯，滴液漏斗中参加0.608g〔3.6mmol〕HDI和10ml甲苯的混合液，烧瓶充N2除空气，然后在缓缓N2气流下，在80℃油浴中小心加热。缓慢滴加HDI和甲苯的混合液，滴加完后向烧瓶中滴加4滴二月桂酸二丁基锡〔DBTDL〕催化剂，反响3.5h，得黄色胶状液体。在剧烈搅拌下缓慢滴加约40ml的石油醚，黄色粘稠状产品贴在壁上，倒出上清液，用少量CH2Cl2溶解，转移至外表皿，真空枯燥，得黄色粘稠产品，产率为84.20%。

氨基甲酸酯EH的合成与表征1HNMR表征图2-4氨基甲酸酯EH的1HNMR谱图(加一滴D2O)信号归属为δ〔ppm〕：〔d-d，2H，He〕；〔q，2H，Hf〕；〔t，2H，Hg〕；2.38〔s，3H，Hh〕；〔m，2H，Hi〕；〔t，6H，Hj、Hk〕。

氨基甲酸酯EH的合成与表征13CNMR表征图2-5氨基甲酸酯EH的13CNMR谱图信号归属为δ〔ppm〕：197.0〔Ca〕；165.5〔Cb〕；155.4〔Cc〕；72.9〔Cd〕；66.6〔Ce〕；63.8〔Cf〕；41.3〔Cg、Ch〕；30.0〔Ci〕；26.5〔Cj〕；14.2〔Ck〕。

氨基甲酸酯EH的合成与表征DEPT135表征图2-6氨基甲酸酯EH的DEPT135谱图信号归属为δ〔ppm〕：66.9〔Ce〕；64.1〔Cf〕；41.8〔Cg〕；39.5〔Ch〕；30.6〔Ci〕；27.1〔Cj〕；14.9〔Ck〕。

氨基甲酸酯EH的合成与表征FT-IR表征谱带归属：3400cm-1〔υN-H，吸收峰较羟基锋利〕；2940cm-1〔υC-H〕；1730cm-1〔υC=O〕；1530cm-1〔δC-N-H〕；1460cm-1〔δasCH3、δsCH2〕；1360cm-1〔δsCH3〕；1250cm-1〔υasC-O-C〕；770cm-1〔υC-Cl〕。图2-7氨基甲酸酯EH的红外谱图

氨基甲酸酯EH的合成与表征UV-vis表征图2-8氨基甲酸酯EH的稳态紫外吸收光谱在乙醇溶液中，氨基甲酸酯EH在～212nm处有一个强的吸收峰，为π-π*跃迁产生的吸收峰，在～282nm处有一个肩峰，这个肩峰是n-π*跃迁产生的吸收峰与π-π