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ICS13.030.01Z04

中华人民共和国化工行业标准

HG/T5811—2020

含铁化工污泥中铁含量测定方法

Determinationofironcontentiniron-containingchemicalsludge

2020-12-09发布2021-04-01实施

中华人民共和国工业和信息化部发布

HG/T5811—2020

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC294)归口。

本标准起草单位：常州清流环保科技有限公司、成都产品质量检验研究院有限责任公司、广州市环境保护技术设备公司、斯瑞尔环境科技股份有限公司、江苏泰特联合环保科技有限公司、浙江水知音检测有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司。

本标准主要起草人：韩晓刚、吴宇、高忠本、龙国兵、钱钧、胡磊、安晓英、陆亭伊、刘高、李基雄、弓创周、丁灵。

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HG/T5811—2020

含铁化工污泥中铁含量测定方法

警使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施。本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎!如溅到皮肤、眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

1范围

本标准规定了含铁化工污泥中铁含量测定方法的一般规定、取样制样及测定方法。本标准适用于铁含量不小于5%(干基)的含铁化工污泥中铁含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其必威体育精装版版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T33057废弃化学品取样方法

HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备

HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备

HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备

HJ/T20—1998工业固体废物采样制样技术规范

3一般规定

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682—2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。

4取样制样

4.1按GB/T33057中规定的方法进行取样。

4.2按HJ/T20—1998中5.2.4规定的方法进行制样。

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HG/T5811—2020

5测定方法

5.1重铬酸钾法(仲裁法)

5.1.1原理

在酸性溶液中，用氯化亚锡将3价铁还原为2价铁，过量的氯化亚锡用硫酸汞去除，然后用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，计算铁含量。

5.1.2试剂或材料

5.1.2.1氢氧化钠。

5.1.2.2硫酸汞饱和溶液。

5.1.2.3盐酸溶液：1+1。

5.1.2.4硝酸溶液：1+1。

5.1.2.5硫-磷混酸。

移取150mL硫酸，缓慢注入到含500mL水的烧杯中，冷却后加入150mL磷酸，再冷却后用水稀释至1000mL。

5.1.2.6氯化亚锡溶液：250g/L。

称取25.0g氯化亚锡，置于干燥的烧杯中，加入20mL盐酸，加热溶解，冷却后用水稀释到

100mL,保存于棕色瓶中，再加入数颗高纯锡粒。

5.1.2.7重铬酸钾标准滴定溶液：

用移液管移取20mL按HG/T3696.1配制的重铬酸钾标准滴定溶液，置于100mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，摇匀。

5.1.2.8二苯胺磺酸钠指示液：5g/L。

5.1.3仪器设备

5.1.3.1高温炉：温度能控制在700℃±20℃。

5.1.3.2坩埚：镍坩埚或银坩埚。

5.1.4试验步骤

5.1.4.1试验溶液A的制备

按表1称取一定量的试样，精确至0.0002g。置于